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光谱学分析精选(十四篇)

发布时间:2023-10-05 10:22:30

序言:作为思想的载体和知识的探索者,写作是一种独特的艺术,我们为您准备了不同风格的14篇光谱学分析,期待它们能激发您的灵感。

光谱学分析

篇1

本书是第二卷,由四部分组成,共25章:第一部分是“历史的综述”,含第1章:1. Aimé Cotton在1895年发现CD和ORD后的第一个十年;第二部分是“有机立体化学”,含2-12章:2. 一些天然的手性发色团――经验规则和量子化学计算;3. 用于测定苯和其它芳香族发色团绝对构型的电子CD;4. 电子CD激子手性方法:原理和应用;5. 手性扩展p-电子化合物的CD光谱:绝对立体化学和实验验证的理论确定;6. 利用固态电子圆二色性和量子力学计算来编配天然产物的绝对构型;7. 金属有机化合物的动态立体化学和旋光光谱学;8. 动态系统的圆二色性:开关分子及超分子的手性;9. 超分子系统的电子圆二色性;10. 利用有量子计算功能的HPLCECD进行手性化合物的在线立体化学分析;11. 用振动圆二色性进行手性天然产物的结构测定;12. 分子绝对构型的测定:选择适当旋光法的准则。第三部分是“无机立体化学”,含第13章:13. 电子圆二色性在无机立体化学中的应用。第四部分是“生物分子”,含第14-25章:14. 蛋白质的电子圆二色性;15. 肽的电子圆二色性;16. 拟肽的电子圆二色性;17. 核酸的电子圆二色性;18. 肽核酸及其类似物的电子圆二色性;19. 蛋白质与核酸相互作用的圆二色性;20. 用电子圆二色性来分析捆绑在核酸上的药物或天然产物;21. 用电子圆二色性来探索HSA和AGP药物捆绑位置;22. 生物高聚物、肽、蛋白质和核酸的构象研究――振动圆二色性的作用;23. 从拉曼光学活性来看生物分子的结构和行为;24. 糖类和复合糖的旋光、电子圆二色性以及振动圆二色性;25. 通过电子圆二色性来发现药物。本书以纪念已故的Carlo Rosini教授的短文开头。每章的结尾有参考书目,目录的前面有各章作者简介,结尾有主题索引。

本书第一编著贝罗娃博士是美国纽约哥伦比亚大学化学系的研究员。1998年以来,她一直是《手性》杂志的编委会成员。

本书可用做大学生或研究生的教科书,或学术和工业领域的研究工作者的参考书。

篇2

[关键词]近红外光谱分析技术 牛奶 化学分析 应用

中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)11-0258-01

近红外光具体指波长在780-2526nm范围内的电磁波,近红外光谱分析技术则是光谱测量技术同化学计量学的有机结合。近红外光分析技术应用范围不断拓展,在食品行业中应用于调味品、酒制品、肉类等成分鉴别以及真伪鉴别,近年来其在牛奶制品化学分析中也得到了较为广泛的应用。分析近红外光谱技术在牛奶及其制品分析检测中的应用,实施对牛奶及其制品的质量安全控制,有着重要的现实意义。

一、近红外光谱分析技术原理

近红外光谱分析技术是近几十年来发展最为迅速的高新分析技术之一。我国从上世纪80年代开始应用近红外光谱分析技术,并逐渐拓展到食品、农业、石化等多个领域,近红外光谱是分子振动光谱倍频与合频吸收光谱,主要为X-H键吸收。由于不同基团(例如苯环,甲基等)所生成的光谱在吸收峰的强度以及位置上有差异性,结合朗伯-比耳吸收定律,光谱特征将锁着样品成分含量的变化而变化。近红外光谱分析技术具体有以下几个优点:传输性能良好,近红外光在光导纤维中传输性能较好,能够实现对生产工艺流程的在线检测;检测手段无损。近红外光谱分析技术检测不对样品产生损伤,特别是在活体检测上有着非常大的优势;分析速度快捷。近红外光谱分析技术不用对样品进行预处理,对于样品的测量通常在1分钟之内可以完成,其分析速度较快,效率较高;绿色环保。近红外光谱分析技术在检测中不对环境产生污染,因而其也被称作绿色检测技术。

二、近红外光谱分析技术在牛奶化学分析中的应用

牛奶是由多种物质所组成的混合物,其具体包括真溶液、胶体悬乳液、高分子溶液以及乳浊液等。而牛奶成分中蛋白质分子、脂肪等对于近红外光有着吸收作用,因而近红外光谱分析技术在牛奶化学分析测定中能够得到良好应用。近红外光谱分析技术在牛奶制品上的应用主要体现在在线检测与离线检测两个方面。在线检测是指借助光纤探头直接在生产线中对样品进行检测;离线检测指用红外反射仪对样品杯或者试管中的样品实施全反射检测。其具体应用包括定性分析牛奶及其制品的产地来源与品种,以及定量分析牛奶及其制品的微生物与理化指标等。

1.在线检测

牛奶生产过程中,因出厂产品一致化的要求,通常需要保证原料成分含量的一致性,而现实生产当中不能使生产停止来满足在线检测。近红外光谱分析技术的应用则实现了对生产过程的实时监控。在线检测中,利用近红外光谱分析技术对牛奶成分中的蛋白、乳糖、脂肪、蔗糖以及水分进行测量,能够取得良好的效果,可广泛应用与鲜奶成品生产以及奶粉生产过程中的质量监控。并且如今近红外光谱技术应用也已经拓展到了牛奶中病菌数以及牛奶体细胞数测定方面。吴静珠等提出了建立包括不同种类奶粉样品集中的脂肪、乳糖、蛋白等的红外模型,并采取全谱分析结合模型优化的方法,简化了近红外技术在奶粉定量分析的步骤。刘蓉(2005)通过最小半球体积法以及半数重采样法来对牛奶成分近红外光谱实施奇异点剔除实验,这两种算法的有效结合有着快速简单的特征,能够适应牛奶成分等的在线检测,可大大提升分析模型的精度与稳定性。朱俊平(2003)通过多元线性回归法构建用近红外光谱分析技术检测儿童高钙奶粉蛋白、乳糖、脂肪的测定模型。其近红外法测定结果与标准法测定结果相一致。但总体来看,目前近红外光谱分析技术在牛奶及其制品在线检测中的应用尚停留在实验室的阶段,要真正实现牛奶及其制品生产的在线检测还需要做更多的工作。

2.离线检测

营养成分检测。牛奶制品营养成分检测主要是指利用近红外光谱分析技术对牛奶中的蛋白质、乳糖、脂肪等营养成分进行快速定量的分析。联邦德国的R.T.Carl早在1991年就利用近红外光谱分析技术以及偏最小二乘法分析牛奶中的脂肪含量,结果也表明利用近红外光谱分析技术分析牛奶中脂肪含量是非常可行的。

掺假物质鉴别。牛奶制品中有许多掺假物质,例如植物蛋白、植脂末、乳清粉乃至三聚氰胺等。奶制品掺假成分检测主要依赖传统方法,而近红外光谱分析技术的应用也能够起到有效作用。韩东海(2006)具体应用近红外光谱分析技术来鉴别纯牛奶中的还原奶,结合判别分析方法构建起还原奶鉴别模型,并利用偏最小二乘法构建起原料奶的ph值以及酸度预测模型,具体误差

致病菌分析。李守军(2007)对利用近红外光谱技术检测牛奶中致病菌方法进行了分析。具体采用最小二乘法、余弦相似度聚类等方法建立利用近红外光谱检测原料乳大肠杆菌、总菌落数的模型,结果表明能够在50分钟内完成,可有效预测原料乳大肠杆菌以及总菌数。

三、近红外光谱分析技术应用展望

我国的奶制品质量水准在食品市场中一直备受关注,牛奶产品的质量也一直是弱项,例如我国奶粉产品质量与西方国家有着巨大差距。究其原因,在于生产监控以及原材料质量控制上的差距。近红外光谱分析技术有着准确、快速、便捷等特性,得到了越来越广泛的应用。而这项技术在牛奶及其制品中的应用,则能够更有效地实施对牛奶制品的质量监控。其对于提升生产质量控制,降低生产成本等发挥着重要的作用。但同时,目前近红外光谱技术在牛奶分析检测中的应用仍存在着诸多问题有待解决:牛奶为多分散体系,由于测量条件以及测量方法等诸多因素影响,测定结果的准确率有待提升,因而需要开发专用的数学模型以及相关配件来提升检测精确度;近红外光谱分析技术定性与定量分析的关键因素在构建准确的校正模型,因而需要进行多种建模方法的对比来获取最优化的模型;此外,近红外光谱分析技术虽然分析成本较低,但其仪器本身较为昂贵,对于我国一些牛奶加工企业、牛奶养殖场所以及牛奶收购站而言,缺乏经济实力与生产规模。因而需要开发出更简便,价格更低的近红外仪器,拓展其在牛奶检测中的应用范围。

结束语

总而言之,近红外光谱分析技术有着简便、快速、绿色等特征,随着我国乳制品工业的快速发展以及社会对于乳制品质量的关注,近红外光谱分析技术有着广阔的应用前景。目前我国乳品市场质量安全方面仍然存在着诸多问题,新形势下,我们应当进一步加快对近红外光谱分析技术在牛奶化学分析应用的研究,促进其在乳品生产检测中的高效应用,从而提升我国乳制品的质量安全水平。

参考文献

[1] 邹强.近红外光谱技术在奶酪品质评价中的应用[J].光谱学与光谱分析,2011,10.

篇3

关键词:光学多道分析器;氢原子光谱;巴耳末系;里德伯常量

中图分类号:G307 文献标识码:A 文章编号:1002-7661(2012)15-0262-01

1 引言:

电子从高能级跃迁到低能级时,发射的光子能量hv为两能级间的能量差,

hv=E(m)-E(n) (m > n)

以波数?啄=1/?姿表示, 则上式为 ?啄=■=T(n)-T(m)=R■(■-■)

式中RH为氢原子的里德伯常数。

从图1中可知,从m≥3至n =2跃迁,光子波长位于可见光区,其光谱符合规律?啄=R■(■-■) (m=3,4,5…)

这就是1885年巴耳末发现并总结的经验规律,称为巴耳末系。

2.实验原理:

OMA光路见图2。光源S经透镜L成像与多色仪的入射狭缝S1,入射光经平面反射镜M1转向90°,经球面反射镜M2反射后成为平行光射向光栅G。衍射光经球面反射镜M3和平面镜M4成像于观察屏P。由于各波长光的衍射角不同,P处形成以一波长λ0为中心的一条光谱带,使用者可在P上直观地观察到光谱特征。转动光栅G可改变中心波长,整条谱带也随之移动。多色仪上有显示中心波长的波长计。转开平面镜M4,可使M3直接成像于光电探测器CCD上,它测量的谱段与观察屏P上看到的完全一致。

由于Hα线波长为656.28nm,Hδ波长为410.17nm,波长间隔246nm超过CCD一帧159nm范围,无法在同屏中观察到,故需分两次观察测量。第一次测量Hβ、Hγ、Hδ三条线,第二次单独测量Hα线。第一次测量使用汞灯的546.07nm(绿光)、435.84nm(蓝光)、404.66nm(紫光)三条谱线作为标准谱线手动定标;第二次用汞灯的546.07nm(绿光)、576.96nm(黄光)、579.07nm(黄光)及三条紫外光的二级光谱线312.567×2=625.13nm、313.17×2=626.34nm、334.17×2=668.34nm来定标。

3 实验步骤:

1)将多色仪起始波长调到390 nm、入射狭缝S1的宽度为0.1mm。

2)用笔形汞灯作光源,调节L·S与多色仪共轴,并令光源S成像于入射狭缝处,这时在多色仪的观察屏P上观察到清晰、明亮的水银谱线。

3)转动M4使光谱照到CCD上,调节入射狭缝,使谱线变锐。选择适当的曝光时间以获得清晰、尖锐的谱线。由于谱线强度不同,对不同的谱线可选用不同的曝光时间。

4)用水银的几条标准谱线定标,使横坐标表示波长(nm)。

5)改用氢灯,转动M4,使谱线成像于观察屏P上,调节氢灯的位置,使谱线强度为最强。

6)转动M4,测量Hβ、Hγ、Hδ线的波长。

7)将多色仪的起始波长调至540nm,用汞灯定标后,测出Hα线的波长。

4 实验数据及处理: 图3(a)中1、2、3号谱线对应氢光灯Hβ、Hγ、Hδ三条线;(b)中1号谱线对应Hα线

实验数据记录如下表 以δ为纵坐标■-■为横坐标经过Origin拟合后,可见斜率即为里德伯常量RH=1.10215×107 ,与标准值的相对误差仅为0.435%。

参考文献:

篇4

关键词:光谱分析法;概念;化学发展;重要作用

1 光谱分析法概念及优缺点

采用光谱学的基本原理与实验的方法来确定物质的基本结构与化学的组成成分的这一种分析方法我们习惯上称之为光谱分析法。具有各种各样结构的物质都具有自身的特征性光谱,光谱分析法就是采用特征光谱来研究物质的结构或者测定化学主要组成成分的一种方法。光谱分析法主要包括有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外和可见吸收光谱法以及红外光谱法等等诸多类型。按照电磁辐射的原理,光谱又可以分成分子光谱与原子光谱。光谱分析的方法开创了化学与分析化学的新的纪元,很多化学元素类型是凭借光谱分析的方法才被人们所发现的。该方法已经广泛地被用于地质、冶金、石油、化工、农业、医药、生物化学以及环境保护等等很多方面。光谱分析法也是近几年来发展比较迅速的痕量分析的一种方法,该种方法具有操作简单、快速、灵敏度高、精密度以及准确度好的特点,而且线形的有效范围很宽,检出限比较低。光谱分析法属于是一种经常被采用的具有灵敏、快速和准确优质特点的近代仪器分析的方法。它与其他分析的方法相比较起来有很多自身优点,分析的速度比较快,原子发射的光谱运用在炼钢炉之前的分析,能够在一到两分钟内,同时分析出二十几种元素的精确的分析结果;同时操作比较简单,有些样品都不用经过任何类型的化学性的处理,就能够直接对其进行光谱的分析,如果结合采用计算机技术的话,有的时候只需要简单地按一下键盘就可以自动进行相关的分析、数据性的处理以及打印出分析的精确结果。在采用毒剂报警或者大气污染相关检测等等方面,运用分子光谱法进行遥测,不需要采集样品,在短短的几秒钟时间内,就可以发出警报或者检测出污染的严重程度;不需要纯样品,只需要利用已知的谱图,就可以进行光谱的定性分析。这是光谱分析法的一个非常突出的特点;能够同时测定出多种元素或者化合物,省去了比较复杂的分离性操作的过程;选择性比较好,能够测定出化学性质相似的元素与化合物。比如测定铌、钽、锆、铪与混合性的稀土氧化物,它们的光谱线能够分开然而不受任何干扰,已经成为了分析这些种类化合物的非常得力的工具;灵敏度比较高,能够利用光谱分析法进行痕量的分析。现在,它的相对灵敏度能够达到千万分之一到十亿分之一;样品损坏比较少,能够用在古物或者刑事侦察等等相关领域当中;伴随着新的技术的广泛采用,进行定量分析的线性的范围变宽了,这样就使得高低含量各异的元素能够同时进行测定。还能够进行微区的分析。光谱定量的分析是建立于进行相对比较的基础之上的,一定要有一整套标准的样品来作为基准,并且要求的标准样品的组成与结构状态应该和被分析的样品要基本上一致,这在很多情况下都是比较困难的。

2 光谱分析法在化学发展中的重要作用

2.1 方法论意义

光谱分析法属于是对物质进行全面认识的一种全新的方法。在对物质进行光谱分析以前,人们主要是通过容量与质量分析的方法来对物质进行分析。然而这两种方式在发现稀有元素和对微量元素的含量进行有效分析等方面都显得无能为力,化学如果想要发展的话,亟待需要进行研究手段与方法的改革。1859年,著名物理学家基尔霍夫与化学家本生进行合作,建立起了第一台把光谱分析作为主要目的的分光镜,这就宣告了光谱分析方法的最终诞生。从此以后,初步上解决了对于化学物质进行细微的微观认识并且进行精确研究的这一难题,从而开创了采用物理的方法来研究化学相关内容的仪器分析的新的时期。

2.2 认识论意义

光谱分析法的最终出现体现了分析领域开始从单纯的经验上升到理论层面的开始,并且以此开创了光谱学。在这之后将近二百多年的时间内,人们对光谱进行深入研究的目的仅仅局限在发现光谱的扩充谱图,但是很少涉及到光谱和物体的结构之间的某些问题,所以能够认为这种对于光谱的相关研究还仅仅处于经验的认识阶段。自从基尔霍夫和本生发明了光谱分析的方法之后,这样就使得研究光谱的动力已经不单单限于来发现新的光谱,并且更加重要的是能够凭借分析光谱的方式来发现新的元素,从而使得光谱学从以往比较盲目的经验认识水平逐渐上升到比较系统的理论层面的研究,从而把认识的水平提高到了理性的新阶段。

2.3 辩证法意义

光谱分析的方法使得揭示物质相互之间的联系有了很大的可能性。由于光谱分析的方法能够深入到物质的内部,这直接反映出了原子结构、组成以及性质,而且准确度比较高,适用的范围比较广。所以,在我们鉴别元素的时候,它大多被用在发现新的元素。这样的话,随着新的元素的不断得被发现从而为揭示出物质的联系提供了很大的可能性。在光谱分析法被发现十年之后的1869年,门捷列夫可以提出元素的周期律,制订出元素的周期表,这在某种意义上能够说是得益于光谱分析法的广泛应用。光谱分析法使得经验的研究与理论的研究实现相互联系。科学的发现一定要以经验事实作为基本依据,但是单单依靠经验不能够达到科学研究的更高的阶段,要凭借理论思维。光谱学起源于对于光谱的经验进行广泛研究,基尔霍夫与本生归纳出了大量的实验结果,把发现的光谱和分析的物质结构和性质相互联系,这才创立了光谱分析的方法。除此之外,基尔霍夫侧重于对理论进行研究,然而本生侧重于对于经验进行研究,两人之间的合作本身就体现出了经验和理论间具有的必然联系,能够说光谱分析的方法搭建起了联系经验和理论之间的桥梁。光谱分析法同时也揭示出了微观世界和宏观世界的相互联系。凭借对光谱进行分析,不单单能够从宏观的物质当中分析出它所包含的微观方面的内容而且还能够把这种微观的内容用宏观的形式来表现出来,反映出了宏观和微观物质相互之间的统一性。光谱分析法很好地沟通了物理学、化学以及天文学之间的相互联系。一方面,光谱分析的方法是由物理学家基尔霍夫与化学家本生两人共同发明的,这也同时说明物理学和化学两类学科相互之间具有着天然的密切联系,值得两个学科的科学家们来共同配合进行研究。另一方面,在地球上存在的物体与天空当中的物体都已经发现了光谱,并且它们当中有很多都是相同的,这也就说明了地球和天空的物体并没有本质上的区别。所以,研究地球的物体性质的物理学和化学与对天体性质进行研究的天文学三者之间都存在着内在的统一性。

参考文献

[1]吴汉福.光谱分析技术的应用[J].六盘水师范高等专科学校学报, 2006.

[2]王桂清,刘敏娜.光谱分析技术的近代进展及其应用[J].综述与专论,2002.

篇5

1.1样品收集及制备

收集不同种植区域、不同品种、不同部位的单料烟样品共110个。将样品放入烘箱内,40℃排气烘烤2h,然后磨碎过40目筛,控制含水率在6%~10%之间。

1.2试验仪器及软件

仪器:Antaris傅里叶变换近红外光谱仪(美国ThermoNicolet公司);Agilent7890-5975气相色谱质谱仪(美国Agi-lent公司);AG204型电子天平(感量0.1mg,瑞士梅特勒-托利多公司);GFL3020震荡器(德国GFL公司);电热恒温水浴锅(德国GFL公司);VELPDK20消化器(意大利VELP公司);连续流动分析仪(美国Astoria-Pacific公司);旋转粉碎机(北京高科公司);恒温箱(日本ESPEC);SDE蒸馏器(郑州玻璃仪器厂);可控温度电热套及恒温水浴锅。软件:TQAnalyst8数据分析软件(美国ThermoNicolet公司);SPSS13.0统计产品与服务解决方案(美国IBM公司)。

1.3近红外光谱扫描

取适量烟末装入石英杯中,用500g的压样器压平杯中样品后,放到光谱仪器台上扫描。仪器的工作参数:光谱范围3800~10000cm-1,间隔4cm-1,分辨率8cm-1,扫描次数69次。

1.4常规化学成分的测定

参照烟草行业标准规定的方法应用连续流动分析仪测定样品的总糖、还原糖、烟碱、总氮、氯、钾含量,并计算出相应的糖碱比和钾氯比[11]。

1.5挥发性香味成分分析

采用同时蒸馏萃取的方式提取样品中的挥发性香味成分,具体操作如下:样品称质量25g,加水300mL、二氯甲烷60mL,同时蒸馏萃取2.5h,浓缩后加内标乙酸苯乙酯(12.553g/L)10μL后待测。采用安捷伦7890-5975NGC-MS分析,色谱柱HP-5(30m×250μm×0.25μm),进样口温度250℃,流速1mL/min,分流比10∶1。起始温度60℃,以5℃/min升温到80℃,保持5min;以2℃/min升温到150℃,保持10min;以2℃/min升温到200℃,保持20min;以2℃/min升温到280℃,保持10min,总运行时间149min。共检测到挥发性香味成分33种。

1.6逐步判别分析

逐步判别分析是一种多元统计方法。整个变量筛选过程实质就是作假设检验,通过检验引入显著性变量,剔除不显著变量。反映在输出结果上,通常可以用F值的大小作为变量引入模型的标准,即一个变量是否能进入模型主要取决于协方差分析的F检验的显著水平。逐步判别过程本身并不建立判别函数,筛选出重要变量后,采用Bayes判别方法建立判别函数和判别准则,对新样品进行判别归类。

2结果与分析

2.1近红外谱图的处理

2.1.1谱图的预处理

烟草样品的近红外谱图会受到样品颜色及仪器稳定性的影响而出现噪音及基线漂移,所以必须对样品的近红外谱图进行前处理[6]。利用TQAnalyst8分析软件包中的优化功能,采用如下方法可获得理想的结果:多元散射校正消除样品不均匀带来的差异;采用段长为9、间隔为5的NorrisDerivative滤波平滑光谱,消除高频噪音,保留有用的低频信息;采用二介微分处理,消除基线漂移的影响,获得比原光谱更高分辨率和更清晰的光谱轮廓变化。

2.1.2谱图的主成分分析

选择4000~8000cm-1波数为分析区域,由主成分分析获得样品的10个主成分,前5个主成分的贡献率达到96.97%,即5个主成分就能够代表96.97%的近红外谱图信息,所以以5个主成分得分为分析对象,采用逐步判别分析进行模式识别。

2.2烟叶种植区域模式识别结果的比较

收集的样品由福建、云南、安徽、江西、贵州4个地区的烟叶样品组成,依据《中国烟草种植区划》[13]110个样品属于5个产区,从每个产区随机抽取5个作为外部验证样品,其余作为建模样品。通过逐步判别分析,筛选出对于种植区域判别有主要影响作用的6种化学成分,即糠醛、吲哚、香叶基丙酮、柏木醇、新植二烯和氯,并获得其Bayes判别函数,同样由逐步判别分析获得近红外光谱5个主成分得分烟叶种植区域的Bayes判别函数。将筛选出的变量代入Bayes判别函数计算得到判别值,比较各判别值大小,其中最大值所对应的分组便是判别分组。表2表明,化学成分建模85个样品种植区域交叉验证模式识别的准确率为91.76%,外部验证25个样品种植区域模式识别的准确率为80.00%;近红外光谱建模85个样品种植区域交叉验证模式识别的准确率为89.41%,外部验证25个样品种植区域模式识别的准确率为80.00%。种植区域化学成分模式识别的准确率略高于近红外谱图模式识别的结果。滇南桂西山地丘陵烤烟区及滇西高原山地烤烟烟区都属于云南地区,地理位置较近,且种植水平及习惯接近,因此2个地区的样品发生部分误判,闽西赣南粤东丘陵烟区、皖南赣北丘陵烤烟区、黔中高原山地烤烟区样品识别正确率较高(表2)。

2.3烟叶品种模式识别结果的比较

收集的110个烟叶样品共有云烟87、翠碧1号、K326、红花大金元等4个品种,从每个品种中随机抽取5个作为外部验证样品,其余的样品作为建模样品。通过判别分析,筛选出对于品种模式识别有主要影响的4种化学成分,即4-环戊烯-1,3-二酮、茶香酮、香叶基丙酮、氯,并获得了其Bayes判别函数,同样由逐步判别分析获得近红外光谱5个主成分得分烟叶品种的Bayes判别函数。目前我国主栽烤烟品种均直接或间接来自于相同的亲本,甚至有些品种间亲缘关系极近,致使品种鉴别时容易发生错判。表4结果表明,化学成分建模90个样品品种交叉验证模式识别的准确率为77.78%,外部验证20个样品品种模式识别的准确率为70.00%;近红外光谱建模90个样品品种交叉验证模式识别的准确率为82.22%,外部验证20个样品品种模式识别的准确率为75.00%。烟草品种的近红外谱图模式识别结果优于化学成分模式识别的结果。

2.4烟叶部位模式识别结果的比较

收集的110个烟叶样品中上部烟36个、中部烟38个、下部烟36个,从不同部位的烟叶样品中随机抽取8个样品外部验证样品,其余的样品作为建模样品。通过判别分析,筛选出对于烟叶部位模式识别有主要影响的化学成分为三环萜、柏木醇、总烟碱,并获得了其Bayes判别函数,同样由逐步判别分析获得近红外光谱5个主成分得分烟叶部位的Bayes判别函数。表6结果表明,化学成分建模86个烟叶样品部位交叉验证模式识别的准确率为86.05%,外部验证24个烟叶样品的准确率为75.00%,近红外光谱建模86个烟叶样品部位交叉验证模式识别的准确率为94.19%,外部验证24个烟叶样品的准确率为91.67%。烟叶部位的近红外谱图模式识别结果优于化学成分模式识别的结果。

2.5模式识别结果比较

以化学成分、近红外光谱建模样品及外部验证样品模式识别正确识别的个数为变量进行相关性分析及配对t检验。相关性分析结果表明,2种方式获得的结果都存在显著的相关性(P<0.05);配对t检验结果表明所获得的结果差异不显著(P>0.05)(表7)。

3结论

篇6

关键词:自编课间操;普通中学;推广;调查分析;建议

1.研究对象及研究方法

绵阳市各中学共7所,其中县城中学3所,市级中学2所,乡镇中学2所。查阅各种文献资料,借助网络搜集自编课间操推广的相关资料,整理分析。通过专家对编写的问卷进行信度效度检验后,对绵阳市7所中学进行自编课间操推广状况进行问卷调查,共发放问卷400份,收回300份,回收率为75%,有效问卷280份,有效率为70%。对问卷调查的结果进行数据的综合分析处理。通过访问体育老师、教练以及各学校校长,了解推广自编课间操存在的原因以及推广措施。

2.结果与分析

2.1绵阳市自编课间操的特点

2.1.1自编课间操的适应性

自编课间操主要以健美操、啦啦操和太极拳为主,在近几年随着各式各样的健美操,啦啦操比赛、健美操节目在中小学中的举行,受到了中小学生的强烈欢迎,有些学校将其作为学校的特色项目。

2.1.2自编课间操的趣味性

自编课间操是在音乐的伴奏下跟着音乐的节奏而跳动的新型课间操,它区别于传统广播体操的口令,这样的课间操能激发学生的兴趣,在不知不觉中也培养了学生的音乐的节奏感和学生做事集中精神的稳定性,同时动作的丰富多样性弥补了传统广播体操的单一性,大大的锻炼了学生的协调性,灵敏性。

2.2绵阳市中学自编课间操的普及现状

通过上表我们可以看出在绵阳市7所中学里,对健美操进行了教学推广的中学有2所,占了总数里的29%,对啦啦进行教学推广的中学有0所,占总数的0%,对太极拳进行教学推广的中学有0所,占总数的0%,对传统广播体操进行教学推广的中学有5所,占总数的71%。由此可见绵阳市还没有对啦啦操和太极拳在校园里进行普及,传统广播体操的普及率稍高于健美操。在调查中我们发现这7所中学中专业的健美操老师只有一名,啦啦操和太极拳的专业老师没有,还有就是学校的领导和教育有关部门不重视课间操,教师师资配备不合理,因此自编课间操的推广受到阻碍,更谈不上普及,所以只能采用传统的广播体操。

2.3绵阳市中学自编课间操的开展现状

在调查中看到,绵阳市中学普遍缺乏体育教师,农村中学的情况更为严重。在7所中学中发现只有一所中学有一位专业的健美操教师,其他中学的体育教师基本上是以田径和篮球老师为主,在有些农村中学的体育课是由其他科任老师代替的。针对农村地区和那些边远地区缺乏体育教师的现状,多层次、多渠道、有针对性地实行定向培养,解决分配不合理的问题,从实质上解决中学体育师资的问题。在很多普通中学里场地是一个比较严重的问题,很多学校场地都不符合规范,大多数的体育场地只有两个篮球场地大小,广播体操做起来连人都没法散开,所以只能分几批做,或是不做,其他体育活动也只能在这个狭小的场地上进行了。在一些农村和边远地区连音响设备都没有,更别说做广播体操了。

2.4自编课间操在绵阳市普通中学推广的建议

2.4.1学校要积极采取措施

要全面贯彻德智体全面发展的方针,结合中学的教育方针,减轻学生的学业负担,重视体育教育,将课间操作为评估学校的教育工作的一个重要内容,将班主任的工作成绩和体育挂钩,关新学生的身体健康,培养四有人才,提高全民素质,推动全民健身热潮。

2.4.2学校配套设备的投入

要推广自编课间操最重要的就是场地和音响设备,现在很多场地都被侵占,尤其在城市里的学校尤为严重,而在农村一般场地的容纳量都无法将学校所有的学生包含在其中,建议有计划的对侵占学校场地的单位或个人进行查处,对农村场地不够的情况进行扩建,为学生提供一个良好的锻炼环境。

2.4.3在学校开展自编课间操社团

为提高自编课间操的质量,在学校组建社团,培养一批自编课间操的骨干,可以充分利用课余时间进行自编课间操的学习,不仅丰富了课余生活还学习了知识,有利于自编课间操的推广,提高学校的体育水平。还可以开展一些以班级为单位自编课间操的比赛,比赛成绩好的可以代表班级在学校进行汇报演出,这样不断的提高自编课间操的水平,同时也为班级的自编课间操的学习推广起到了指导作用。

3.结论与建议

3.1结论

自编课间操反应了中学生的积极要求,可以提高课间操的质量,以便达到锻炼的效果,同时可以有效的克服学生的消极心理,可以丰富课堂的体育教学内容,使学生认识到体育的重要性,因此自编课间操的推广迫在眉睫。自编课间操是各种体育运动和体育舞蹈融合而成的,其普及性很强,随着社会的发展,学校领导逐渐认识到自编课间操对学生具有很大的锻炼价值,因此在学校里将自编课间操代替传统广播体操的普及和发展是很有必要的。3.1.3从调查结果来看,学生在自编课间操和传统广播体操中,更加喜欢自编课间操,这就很好的说明了自编课间操的锻炼价值,在对比中发现,自编课间操的多样性和时效性等都比传统广播体操更有价值些,要不然也不会有那么多学生选择用自编课间操代替广播体操,也说明自编课间操具有很高的推广价值。

3.2建议

在各个学校适当的增加自编课间操学习的内容,随着在各中学的广泛推广,自编课间操代替传统广播体操是一个很明智的举动,在推广形式和内容是哪个还在不断的充实和完善,为全民健身起到推进作用。运用自编课间操的多样性,对广播体操进行改进,将其注入新的元素,抛开陈旧古板的模式,让自编课间操在推广中带着这种时代感走向全民健身的行业。(作者单位:绵阳师范学院体育与健康教育学院)

参考文献

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[关键词] 聚普瑞锌;原子分光光度法;人血浆

[中图分类号] R943 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2011)07(b)-031-02

Determination on the concentration of Polaprezinc Granules in human plasma by atomic absorption spectrometry

YUAN Xiaochun1,2, DAI Zhiyong1, XU Pingsheng1, QIN Qun1

1.Department of Pharmacy, Xiangya Hospital, Central South University, Hu'nan Province, Changsha 410008, China; 2.Department of Pharmacy, Hu'nan Provincial People's Hospital, Changsha 410005, China

[Abstract] Objective: To establish an atomic absorption photometric method for the determination of Polaprezinc Granules in human plasma. Methods: Atomic absorption spectrometer was used and parameters were set as: wavelength was 213.9 nm, band pass was 0.5 nm, lamp current was 10 mA, flame was Air-Acetylene, Acetylene flow rate was 1.2 L/min. Results: The linear range of standard Zinc solution was 0.05-2.00 mg/L, the limit of quantification was 0.05 mg/L, recovery was 103.0%, within-day and between-day precisions all met the requirements. Conclusion: The method has a high selectivity, sensitivity and stability, and it is applied to a pharmacokinetic study of Polaprezinc Granules.

[Key words] Polaprezinc Granules; Atomic absorption spectrometry; Human plasma

聚普瑞锌颗粒(Polaprezinc granules)为L-肌肽络合物[1],属于促进防御因子类药。由于具有抗氧化及膜稳定作用从而保持胃黏膜体内平衡,达到细胞保护的作用,同时它也能促进伤口愈合,增强防御因子作用,用于防治消化性溃疡,同时它还具有增强黏膜附着性,提高胃黏膜防御作用的功效[2-3]。本品在吸收的过程中锌与L-肌肽解离,L-肌肽在体内参与代谢,经由组胺酸在生物体内作为蛋白质的组成成分而使用,因此聚普瑞锌的体内药代动力学研究以血锌为测定指标。本课题建立火焰原子吸收光谱法测定血浆锌浓度的方法[4-12],方法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于聚普瑞锌的体内药物浓度监测及药代动力学研究。

1 仪器与试药

1.1 仪器

美国热电公司Solaar M6型原子吸收光谱仪(具空气-乙炔火焰,氘灯,锌空心阴极灯);TD Z4-WS 台式离心机(赛特湘仪离心机仪器有限公司);Dragonmed手动可调式移液枪(100 μl和1 000 μl,大龙仪器设备有限公司);金花牌移液器(5 ml,北京青云卓立精密仪器设备有限公司)。

1.2 试药

锌标准溶液(1 000 mg/L,国家标准溶液(GBW 08620),国家标准物质研究中心);曲拉通溶液(Triton X-100,Rohm-Haas,进口分装,上海化学试剂采购供应站);硝酸(优级纯,湖南株洲市化学工业研究院);实验用水均为双重蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 溶液的配制

2.1.1 锌标准储备液配置精密吸取 1.0 ml锌标准溶液(1 000 mg/L)置100 ml容量瓶,加入1%硝酸溶液稀释至刻度,得10 mg/L锌标准储备溶液。置4℃冰箱备用。

2.1.2 血浆样品锌浓度测定将血浆样品从冰箱中取出,放置恢复到室温后,充分摇匀。精密吸取 0.5 ml血浆样置于具塞试管中,加入1%硝酸溶液 2.0 ml,密塞,摇匀,在仪器设定的工作条件下进行浓度测定。

2.2 仪器操作条件

波长为213.9 nm,光谱通带为 0.5 nm,灯电流为10 mA,火焰类型为空气-乙炔,乙炔流量为1.2 L/min。

2.3 标准曲线和最低定量限

精密吸取0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、15.0、20.0 ml标准应用液于100 ml容量瓶中,各容量瓶分别加入0.1 ml曲拉通溶液,然后用1%硝酸溶液稀释定容,配成空白和0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50、2.00 mg/L系列标准锌溶液。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件,在213.9 nm波长下分别测定标准系列,以吸光度(Y)对锌浓度(X)进行最小二乘法线性回归,得回归方程:Y=0.272 4X+0.006 3,r=0.999 4,线性范围为0.05~2.00 mg/L。本法测定血浆锌浓度的定量下限为0.05 mg/L(回收率为103.0%,RSD为5.6%,n=8)。

2.4 方法的精密度与准确度

取空白人血浆,按“血浆样品锌浓度测定”项操作,加入适量标准锌溶液,配制成血锌浓度增加值分别为0.2、0.5、1.0 mg/L的低、中、高三浓度样品各5份,按“血浆样品锌浓度测定”项操作,测得血锌浓度,减去人血浆锌本底浓度,得实测锌加入浓度,再与对应的加入浓度相比,计算低、中、高各浓度的加样回收率和精密度。结果血锌的加样回收率分别为103.3%、101.9%、95.4%,日内精密度RSD分别为2.5%、3.0%、1.5%。按上述方法连续测定3 d,计算日间精密度,得日间RSD分别为4.0%、2.4%、3.1%。

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2.5 血浆样品室温放置稳定性考察

取人血浆,加入适量标准锌溶液,配制成血锌浓度增加值分别为0.2、0.5、1.0 mg/L的低、中、高三浓度样品,在室温条件下放置,分别在0 h和24 h按“血清样品锌浓度测定”项操作,测定血锌浓度。结果低、中、高三浓度的RSD分别为3.7%、2.9%、1.9%,样品在室温放置24 h 稳定。

2.6 反复冻融实验

取人血浆,加入适量标准锌溶液,配制成血锌浓度增加值分别为0.2、0.5、1.0 mg/L的低、中、高三浓度样品,在-40℃冰箱中冷冻后取出,室温融化,然后再冷冻,反复3次,按“血浆样品锌浓度测定”项操作,测定开始和3次冻融后样品血锌浓度。结果低、中、高三浓度的RSD分别为2.5%、3.3%、2.2%,样品在3次冻融过程中稳定。

2.7 冷冻放置稳定性考察

取人血浆,加入适量标准锌溶液,配制成血锌浓度增加值分别为0.2、0.5、1.0 mg/L的低、中、高三浓度样品,在-40℃冰箱中放置,分别在0、5、10、20、30 d取样,按“血浆样品锌浓度测定”项操作,测定血锌浓度。结果低、中、高三浓度的RSD分别为3.1%、2.5%、2.4%,样品在冷冻条件下放置30 d内稳定。

2.8 临床应用

12名健康受试者平均年龄为(22.67±3.27)岁,平均体重为(62.50±5.32) kg,平均身高为(169.00±4.20) cm,禁食10 h,空腹口服聚普瑞锌颗粒150 mg,分别于给药前0 h和开始给药后0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、3、4、6、8和12 h取静脉血4.0 ml,离心分离出血浆,按“血浆样品锌浓度测定”项操作,测定血锌浓度,得平均血锌浓度-时间曲线,见图1。

3 讨论

原子吸收光谱法测定血锌浓度有极高的选择性,测定方法有石墨炉和氢火焰两种,通过比较发现,石墨炉法虽然取样量少、灵敏度高,但重现性差。因此本实验采用稳定性好的氢火焰法测定血锌浓度,保证了测定结果的准确,有利于开展聚普瑞锌的人体药代动力学研究。

由于锌为人血浆中内源性物质,配制标准曲线不能采用空白血浆。通过溶液提升实验比较,0.1%曲拉通溶液的黏度与血浆基本一致,因此在配制标准锌溶液时,加入0.1%曲拉通溶液为基质,测定结果准确可靠。

本试验采用火焰原子吸收光谱法测定血锌的浓度,血样经1%硝酸稀释处理后,进行定量分析。综上所述,该方法具有选择性强、灵敏度高、稳定性好、操作简便的优点。

[参考文献]

[1]张清彦,陈水库,霍萃萌.聚普瑞锌的合成[J].化学工程与装备,2010,(5):18-19.

[2]白剑,迟戈,张俊,等.肌肽对低氧所致大鼠血管内皮细胞损伤的保护作用[J].中国应用生理学杂志,2010,26(1):30-32.

[3]阳冬辉,李怡芳,姚楠,等.肌肽对应激负荷小鼠糖代谢的影响[J].广东药学院学报,2010,26(1):95-98.

[4]刁满盈,贾秀莲,武永平.火焰原子吸收光谱法直接测定血清中钙铁锌[J].理化检验:化学分册,2008,44(7):690-691.

[5]陈敏,黄勤烽.多通道火焰原子吸收光谱法测定全血与血浆中5种元素含量的相关性分析[J].分析仪器,2010,(1):80-83.

[6]赵淑云,赵侠,郑斯成,等.原子吸收分光光度法测定全血中的锌[J].中国药业,1998,7(1):23.

[7]高鹏,杨雪琴.原子吸收光谱法最佳测试条件的选择[J].浙江工贸职业技术学院学报,2007,7(3):48-51.

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[9]熊丽萍,周彤,陈以水.火焰原子吸收光谱法测定微量全血锌的诊断价值研究[J].微量元素与健康研究,2006,23(2):8-9.

[10]熊丽萍,周彤.微量血锌正常参考值及火焰原子吸收法测定[J].中国公共卫生,2005,21(l1):1403-1404.

[11]毕雪艳.火焰原子吸收法测定洛芬葡锌那敏片中锌的含量[J].中国药事,2009,23(1):63-64.

[12]张洪权,吴予明,常爱武,等.火焰原子吸收光谱法测定儿童微量全血锌[J].郑州大学学报:医学版,2002,37(2):204-206.

(收稿日期:2011-05-11)

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【关键词】广西少数民族 普通话 社会心理

【中图分类号】G 【文献标识码】A

【文章编号】0450-9889(2017)03C-0008-03

一、问题的提出

早在1956年,国务院就颁布了关于推广普通话(以下简称推普)的文件。然而,位处祖国边疆的广西少数民族地区,由于种种原因,在很长一段时间内推普工作进展缓慢。直到20世纪末,普通话在广西少得褡宓厍的普及率仍然不高。1998年的“广西语言文字使用情况调查研究”结果显示,42.6%的受访者还基本不会说普通话。

进入新世纪后,广西的推普工作取得了长足的发展。2013年,广西语委组织了“广西中小学教师使用普通话教学现状”调查,结果显示,全区中小学校已全部使用普通话进行授课,普通话已成为师生课堂内外交流的首选语言。但是,广西中小学教师的普通话水平大部分处于二乙水平(56.39%),二甲及以上水平的只占21.25%,而三甲以下水平的有22.36%。这从一个侧面反映了现阶段广西普通话总体水平不高的事实,特别是广西少数民族,在掌握普通话方面存在更多的难题。如何使广西少数民族掌握的普通话从说得出到说得好,是今后广西推普工作的重点。

关于广西少数民族学习普通话的问题,已有不少学者做过研究。韦茂繁和韦树关详细地分析了壮族人民学习普通话的语音难点所在;覃凤余也指出,广西少数民族的普通话语音上存在“夹壮”“夹粤”“夹平”问题,词汇、语法上存在偏离现象;覃如冰则用实验的方法对比了壮族人民的普通话与标准普通话在声学参数上的差异。

然而,仅从语言之间的差异来研究这个问题是不够的。语言是一种交际工具,语言的使用是一种社会现象。社会成员对语言的选择既是个性心理的反映,也是社会心理的体现。研究广西少数民族学习普通话的问题,不仅要研究语言本身的问题,也要从社会学、心理学的角度研究语言使用者的问题。

二、少数民族学习普通话的社会心理表现

近年来,随着新媒体的出现以及义务教育的普及,普通话在广西少数民族地区的使用日益广泛,城镇以上的居民大多数能听、能说普通话。少数民族人民学习普通话有主动的向往,也有被动的接受;是个人的选择,也是时展的结果。据调查,当前广西少数民族学习普通话的社会心理主要有以下一些表现。

(一)认同与追求

认同与追求是当前广西少数民族对普通话最基本的社会心理表现。这种认同与追求体现在使用的广泛性和学习的积极性上。如今,广西少数民族地区县级及以上的办公场所,主流的语言都已经由民族语或汉语方言转为普通话(乡镇地区普通话与民族语、汉语方言多语共存)。在大部分的民族自治县或少数民族聚居区,普通话渐渐为人们所接受,并悄然发展成为大众交流的工具。人们对普通话的学习积极性空前高涨,孩子们从幼儿园起就开始学习普通话,部分家长甚至送孩子去培训机构专门学习普通话。

广西少数民族对普通话的认同与追求心理从根本上说是时展的必然结果,主要是由以下几方面因素促成的。

1.学校教育。据广西语委的资料记载,广西自1998年起要求全区各级教学机构都要使用普通话进行教学。此后,普通话不仅被作为语文科目的内容,更被当作学习其他科目必备的工具,得到师生乃至整个社会前所未有的重视。1990年后出生的一代也因此有机会从小学开始就接受系统的普通话教育。如今,这些受过系统教育的学生陆续走向社会,成为社会上说普通话的中坚力量。

2.职业要求。首先,部分职业如教师、播音、主持等对普通话水平有专门的要求,个人要拿到相关的从业资格证,必须先拿到相应的普通话水平测试等级证书。这也促使从事这些职业或有志于从事这些职业的人员说好普通话。其次,政府提倡在学校、机关、企事业单位等公开、正式的场合使用国家通用的语言,这也促使人们重视普通话的学习和使用。再次,广西语言众多,绝大多数互相不能通话。随着社会的发展,少数民族要到外地去求学、谋生,或不熟悉某地民族语言的人要到该地区去工作,都要学习普通话,借助普通话进行交流。这也直接促进了普通话在该地区的传播和发展。

3.媒体宣传。随着经济的发展、生活水平的提高,人们有机会接触到各种媒体,如网络、电视、电影、手机等,而这些大众媒体的主流语言是普通话,人们要想理解这些媒体的信息,就必须掌握普通话。这也使得一部分人虽然没有职业要求,也没接受过相关的教育,也会认同和自觉学习普通话。

4.从众心理。从众心理是指个体在群体中因受到群体的压力,而在知觉、判断、信仰以及行为上,表现出与群体中的大多数人一致的一种行为倾向。上述三方面的因素,使得社会的主流群体把普通话作为重要的交流工具,这种现象无疑会对当地社会产生广泛而深远的影响。一些基层民众受到影响后,遂产生学习模仿心理,这样也会促使他们认同和追求普通话,自觉学习普通话。

当前正是这种对普通话的认同与追求,极大地促进普通话在广西少数民族地区的发展与传播。然而,伴随着少数民族对普通话的认同和追求,还有他们在学习和使用普通话中的随流和畏难心理。

(二)随流

当前,使用普通话在广西少数民族地区已经成为一种潮流,说的人越来越多,就形成了越来越强的普通话语境。但这种普通话并不是标准的普通话,而是带有明显的地方语言特色的“地方普通话”。这种“地方普通话”只有本地人熟悉,外地人听来往往“不知所云”,十分不利于更广泛的交流。但个体处在这样的语境中,很容易受到影响而表现出随流心理。随流也是一种从众。随流心理不仅出现在学习普通话的过程中,也出现在使用普通话的过程中,通常表现为个体对周围他人的发音特点和使用习惯的认可和接受上,并使自己的普通话使用表现出与周围他人相似的特点。

第二,确保少数民族教师能得到足够的有效培训。首先,培训要常态化。不仅要让教师在考证前得到培训,考证后也能得到培训,以保持一定的水平。其次,指导要专业化。培训人员应具备相应的语言学知识。再次,活动要经常化。相关活动的支撑也是必要的。如可以经常开展诵读、演讲等可以提升普通话水平的活动。

(三)加强对相关领域的研究

少数民族学习普通话是一种学习第二语言的实践活动,这种实践活动若能有正_的理论指导则能事半功倍。因此,加强对相关领域的研究是十分必要的。

第一,要加强对少数民族语言与普通话的对比研究。不同的民族语背景的少数民族学习普通话的难点不同。只有找出他们母语与普通话之间的差异,才能找到他们学习普通话的难点所在,进而找到合适的方法帮助他们。

第二,要加强对地方普通话的研究。影响少数民族普通话水平进一步提高的原因,除了母语的影响,更有来自地方普通话的影响。这种“地普”实际上是一种“中介语”,严重地阻碍了普通话水平的进一步提高。这种影响一定程度上甚至比来自母语的影响更大,因而应给予足够的重视。

第三,要加强对少数民族学习普通话的特点和规律的研究。少数民族学习普通话虽然属于第二语言的学习,但不完全等同于对外国语言的学习,不能照搬外国那套第二语言学习的理论和方法。且不同母语的人学习普通话会有不同的学习心理特点,呈现出不同的学习曲线。语言教育家要研究这些不同的学习特点和规律,形成一定的理论,以指导实践。

总而言之,认同与追求、随流和畏难是当前广西少数民族学习普通话过程中普遍存在的心理状态。少数民族对普通话的认同与追求心理非常有利于普通话在广西民族地区的传播与发展,应加以保护和利用。而随流和畏难心理则会影响少数民族普通话水平的进一步提高,有关部门要注意引导,并制定相关的措施,以帮助他们消除或缓解这些不良心态。

【参考文献】

[1]陆红.广西推普问题调查与研究[G]//陈海伦,李连进.广西语言文字使用问题调查与研究.南宁:广西教育出版社,2005

[2]韦茂繁,韦树关.壮族人学习普通话语音难点突破[M].南宁:广西民族出版社,2004

[3]覃凤余.广西人的普通话面貌[G]//陈海伦,李连进.广西语言文字使用问题调查与研究.南宁:广西教育出版社,2005

[4]覃如冰.壮族人学习普通话语音教学对策研究[D].南宁:广西大学,2008

[5]沙莲香.社会心理学[M].北京:中国人民大学出版社,2011

[6]许余龙.对比语言学[M].上海:上海外语教育出版社,2010

[7]广西壮族自治区地方志编纂委员会.广西通志・少数民族语言志[M].南宁:广西人民出版社,2000

【基金项目】广西教育科学“十二五”规划2015年度广西民族教育研究专项课题“民族地区学校民族文化传承与创新研究”(2015ZMJ023);广西教育科学“十二五”规划2015年度语言文字研究专项课题“广西世居少数民族普通话语音习得偏误调查研究”(2005ZYG001)

篇9

1 实践教学管理网站的作用

实践教学管理是高校为了培养学生实践能力所采用的新的管理模式,是根据高校的教学目的来开展的有规律的、有计划的实践教学活动。[1]而实践网站是高校实践教学管理信息化的重要组成部分,能有效提高实践教学管理的效率。该网站不仅是一个实践教学信息和通知的窗口,它更是一个分享平台,让校外人员清楚了解学校开展实践教学的情况,为其他学校提供可借鉴的经验,同样接受别人的合理提议和意见;让师生能快速、方便的找到学校实践教学发展的方向和各种活动资料;让管理者能清楚自己的工作是否给广大师生带来便利。在前几年网站建设热潮中,多数高校都建设有完整的实践教学网站。

但随着高校数字化校园的发展,近年来各高校纷纷引入包括实践教学管理系统等各种教学信息管理系统,这些信息管理系统大大提高了教学管理的效率,已经成为高校信息化发展的核心。而实践网站的建设开始不那么受重视了。

2 广东省普通高校实践网站建设现状调研

为了解广东省本科学校实践网站的建设情况,我们选取了广东省26所二A类本科高校进行了调研。因为这类高校属于应用型高校,主要培养高级技术技能型人才,更注重学生实践能力的培养。调查的方法:浏览各高校的网站。我们通过查看各校网站及教务处网页,看其是否有完整的实践网站、还是只有部分实践教学模块、或者完全没有实践教学内容并进行统计,调查情况如下图:

通过调查可看出,所调查的高校中,只有仲恺农业工程学院、嘉应学院、广东药学院等3所高校设有专门的实践网站,占调研高校的11.57%。有8所高校学校网站的教务处网页下有部分关于实践教学的模块,占30.77%,并且这些模块中,有些模块内容是空白的。另外15所高校没有实践教学的相关内容,所占比例为57.69%。

从调查结果发现,多数高校没有专门的实践教学网站,有些高校网站甚至没有任何关于实践教学的介绍。为什么会出现这种情况,是高校不再重视实践教学吗?还是实践网站确实访问量低,对实践教学管理帮助不大,高校只是不重视网站建设而非不重视实践教学。

3 分析

为此我们对建设有完整实践教学网站的仲恺农学院师生进行关于实践教学网站了解情况的调查,其中学生采取网络问卷的方式调查,共回收有效问卷947份;教师采用纸质问卷的方式调查,共回收有效问卷30份。具体调查结果如下:

3.1 参与调查的绝大部分是校内的本科学生。接近7成的学生称没有了解过本校的实践网站。而有8成的教师称没有了解过本校的实践网站。超过7成的老师从来不知道学校有实践网站。

3.2 关于什么情况会访问网站,有超过6成的学生认为他们工作、学习需要的时候,才会查阅网站。有3成的教师认为他们工作、学习需要的时候,才会查阅网站。而对于是否清楚实践网站的意义,超过一半的学生认为自己基本不了解网站建设的目的性和意义;有4成多的老师完选择全不清楚。

通过调查我们发现,即使像仲恺农业工程学院这样建设有专门实践教学网站的学习,学校师生也极少需要访问到该网站。这一方面与技术进步和师生的阅读习惯改变有关;近些年各高校教学管理系统、OA系统甚至数字化校区系统,qq群、好友圈、微博等通讯手段也在校园内广泛应用,广大师生已经不再依赖网站来了解学校的教学情况。最近《第一财经周刊》有报道,随着消费者阅读习惯的改变,国内四大门户网站流量和市值已经大不如前,各公司已经把投入大多都转向了社交、视频、垂直网站上面。[2]可见,阅读习惯的改变不仅仅发生在校园内,而是整个社会的发展。

另一方面高校网站信息量太多、重复率高也是造成实践网站访问量少的原因。经过前些年网站建设热潮中,许多高校各个部门、各院(系)甚至许多管理岗位都建设了网站。这样的信息量太大了,别说4年就毕业的学生,连工作几十年的老师也不可能清楚学校网站的所有内容。因此遇到较重要的通知,校园网主页和部门主要都会同时,这又造成的信息的重复,学生既然在主页就能找到信息了,就没必要进入部门主页了,更何况挂在部门主页下面的实践网站。

4 建议

4.1 定位明确。实践教学网站应该起着辅助管理的作用,这就需要根据各高校的情况来定位网站的功能。如果学校已经引入了实践教学管理系统、大学生创新创业项目管理系统、实践竞赛管理系统、学生管理系统等信息化系统,那么大可不必设置专门的实践教学网站。而类似仲恺农业工程学院这样虽然引入了实践教学管理系统,但毕业论文、大学生创新创业训练项目、实践基地建设和实践技能竞赛等仍用传统方式管理的学校,则可以设有相关的实践教学网站来作为实践教学管理信息的平台。

4.2 突出特点。实践教学网站需有鲜明的特点,网站内容不需要太多,应突出主题。如仲恺农学院既然有实践教学管理系统了,网站就可以减少这方面的内容,而加强学生竞赛和教学基地建设等模块的比重。同样是对仲恺学院师生的调查,学生们比较关注网站开设的模块,超过4成选择了实践基地建设、优秀毕业论文和创新实验项目三大模块。而教师中有超过5成选择了实践基地建设、实践技能竞赛和创新实验项目三大模块作为他们关注的。那么该校的网站建设就应该重视师生关注的这几大模块的内容。

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【关键词】 广州市;社区;普通居民;糖尿病;流行病学调查

DOI:10.14163/ki.11-5547/r.2016.01.215

Analysis of epidemiological survey for diabetes mellitus in 2000 ordinary residents in Qifuxincun Community of Panyu District, Guangzhou City LIU Feng, JI Bing, XIA Chun-lan, et al. Qifu Hospital of Guangzhou University of Traditional Chinese Medicine, Guangzhou 511495, China

【Abstract】 Objective To investigate epidemiological survey for diabetes mellitus in 2000 ordinary residents in Qifuxincun Community of Panyu District, Guangzhou City. Methods Questionnaire survey and physical examination were applied for 2000 subjects, and influences by different individual factors on diabetic epidemiology were analyzed. Results Incidence of diabetes mellitus was 7.1% in the 2000 residents. People with body mass index ≥24 kg/m2, male waistline ≥90 cm, and female waistline ≥85 cm contained high morbidity of diabetes mellitus than common people. The morbidity of diabetes mellitus increased along with age, while it was low in people with high education level. People with deficient psychical exercise had higher morbidity of diabetes mellitus than those doing regular exercise. The differences all had statistical significance (P

【Key words】 Guangzhou city; Community; Ordinary residents; Diabetes mellitus; Epidemiological survey

近年来随着人们生活质量提高, 饮食结构发生变化, 糖尿病发生率明显增高。有资料显示[1, 2], 目前全世界有1.5亿糖尿病患者, 截止到2025年糖尿病患者可能达到3亿, 我国2010年数据显示糖尿病患病率达到近10%, 对患者生活质量造成不良影响。本研究通过对本社区糖尿病患者流行病学资料进行调查分析, 为提高社区糖尿病综合防治具有重要的意义, 现将研究结果报告如下。

1 资料与方法

1. 1 一般资料 选择2014年7月~2015年6月广州市番禺区祈福新村社区居民12万居民进行调查, 通过问卷调查和体格检查, 筛掉重要信息缺失和问卷调查无效人员, 最终保留调查例数为2000例。

1. 2 流行病学调查方法

1. 2. 1 调查内容 针对2000例调查对象进行问卷调查及体格检查, 并收集资料。主要包括调查对象的性别、年龄、文化程度、职业类别、婚姻情况、生活习惯、饮食习惯, 体格检查主要是身高、体重、腰围、臀围、血压、心率等情况。

1. 2. 2 判定标准 糖尿病诊断标准主要是空腹血浆葡萄糖(FPG)≥7.0 mmol/L, 或葡萄糖耐量试验(OGTT)≥11.1 mmol/L, 或已经确诊为糖尿病患者并且正在接受治疗。通过体质量指数进行判定≥24 kg/m2为异常。吸烟>1支/d, 连续或者累计天数>6个月。饮酒:患者饮白酒>50 ml/次或者饮啤酒>1瓶, 平均每周饮酒次数>1次, 连续时间>6个月。

1. 3 观察指标 观察2000例调查对象性别、年龄、文化程度、职业类别、婚姻情况、生活习惯、饮食习惯及体格检查方面的不同对糖尿病发生率的影响。

1. 4 统计学方法 采用SPSS18.0统计学软件对数据进行统计分析。计量资料以均数±标准差( x-±s)表示, 采用t检验;计数资料以率(%)表示, 采用χ2检验;由Visual Foxpro6.0建立数据库。P

2 结果

2000例调查对象性别、年龄、文化程度、职业类别、婚姻情况、生活习惯、饮食习惯、体格检查方面的糖尿病发生率情况。见表1。

3 讨论

糖尿病是目前威胁人类身体健康的重要疾病, 参照国际糖尿病联盟的估算, 我国每天新发现的糖尿病患者767例, 每年的新发糖尿病患者为101万例, 可见糖尿病预防控制和治疗的形势极为严峻[3, 4]。随着人们饮食结构的变化, 肥胖患者的发生率明显增高, 有资料显示, 年龄越大, 肥胖患者的糖尿病发生率也越高[5, 6]。本研究通过对广州市番禺区祈福新村社区2000名普通居民糖尿病流行病学调查情况进行分析, 糖尿病患病率为142/2000(7.1%), 此发病率和以往研究结果基本一致[7, 8]。本地区糖尿病患者患病率随着年龄增长呈现明显升高的趋势, 尤其是在55岁患者发生率>10%, 逐步升高, 提示年龄可能是社区普通居民发生糖尿病的一个重要的危险因素。以往的研究也表明了, 慢性疾病的发展是随着年龄的增长, 逐步的演变而来的, 糖尿病作为一种慢性疾病, 往往也是在中老年才逐步的显现, 对于糖尿病的预防, 应该从年轻时就开始注意饮食习惯和生活习惯[9, 10]。本研究中, 体质量指数较高和腰围较大居民的糖尿病患病率明显高于体重控制正常人群, 提示超重或者肥胖会影响机体代谢水平, 在一定程度上增加了糖尿病发生的风险性。缺乏体育锻炼的人群糖尿病患病率也高于经常参加体育锻炼的人群, 说明缺乏体育锻炼的人群往往也是肥胖人群, 尤其是中心性肥胖已经成为了糖尿病发生的重要原因。本研究还发现, 文化程度越高糖尿病患病率相对较低, 分析原因可能是由于文化水平相对较高的人群对健康意识和糖尿病的认知程度也相对较高, 在饮食、生活习惯方面更加关注, 有利于降低糖尿病的发生率。

综上所述, 糖尿病与年龄、体质量指数≥24 kg/m2、男性腰围≥90 cm、女性腰围≥85 cm、文化程度、体育运动等因素有关的疾病, 进行早期干预控制具有重要的临床意义。

参考文献

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[9] 魏倩, 李敏, 张锦 .老年糖尿病管理的现代观点.中华临床医师杂志(电子版), 2012, 6(5):1098-1100.

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[关键词] 高效液相色谱法;荧光偏振免疫法;抗癫痫药

[中图分类号] R971;R927 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616(2013)21-61-03

癫痫(epilepsy)是多种原因导致的脑部神经元高度同步化异常放电的临床综合症[1]。癫痫的治疗仍以药物为主,临床常用的有苯妥英钠(PT)、苯巴比妥(PB)、卡马西平(CBZ)等。但由于这些药物常有不同程度的不良反应,且较容易发生中毒症状。因此需监测抗癫痫药物的血清浓度,进而保证使用安全。目前,高效液相色谱法(HPLC)与荧光偏振免疫法(FPIA)是最常用的监测血药浓度方法[2]。为了探究HPLC与FPIA在测定常用抗癫痫药物血清浓度的相关性,本资料对其进行实验研究并报道如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料

研究对象为2012年6月~2012年12月在我院神经内科治疗的103例癫痫患者,按照使用抗癫痫药物的不同,分为PT组31例,CBZ组43例,PB组29例。3组间患者的性别、年龄等一般情况比较差异无统计学意义。癫痫的诊断与分类按照1989年国际抗癫痫联盟分类标准进行[3]。所有患者均在服药前抽取静脉血2~3mL,将分离后的血清分成2份,分别用HPLC法与FPIA法测定其药物的稳态谷浓度。

1.2 仪器与试剂

使用仪器主要包括Intergral-100 HPLC系统(美国Perkin-Elmer公司),TDxFLx荧光偏振免疫分析仪(美国雅培公司),LG10-3A高速冷冻离心机(北京医用离心机厂),xw-80A旋涡混合器(上海医科大学仪器厂),AG285电子分析天平(瑞士梅勒公司)等。

检验所用的PT、PB、CBZ均由中国药品生物制品检定所提供,内标物采用自制安眠酮。乙醚和甲醇分别为分析纯乙醚和色谱纯甲醇;FPIA法均使用雅培公司所生产的配套试剂盒、标准曲线盒、质控盒。

1.3 HPLC

1.3.1 色谱条件 色谱柱:Hypersil ODS柱(250mm× 4.6mm,5μm),流动相采用甲醇-水(6040),柱温30℃,检测波长254nm,流速为1.0mL/min,进样量20μL。

标准储备液制备:采用电子分析天平称取CBZ、PT、PB及安眠酮,用色谱纯甲醇作为溶剂制备成浓度为100μg/mL的内标液及标准贮备液,放入4℃冰箱内贮存。

1.3.2 血清样品处理 取0.1mL血清样品至10mL离心管内,加15μL内标液漩涡混合2min;加入乙醚2mL后再旋涡混合5min。然后在1500r/min转速下离心5min,将上清液1.5mL置于45℃水浴中,并于N2流下挥干,所得的残渣加入流动相150μL后旋涡混合5min,再在4000r/min转速下离心5min,取20μL上清液进样分析。相同色谱条件下,待测物的分析不受空白血清提取物的干扰,得到PB、PT、CBZ及内标液的保留时间依次为4.2、5.4、6.3、7.8min。

1.3.3 制备标准曲线 用电子分析天平量取适当CBZ、PT、PB的标准制备液(浓度100μg/ml),放入N2流及45℃水浴中挥干,再精密加入空白血清0.1mL、内标液15μL,进行2min漩涡混合,按照1.3.2中的方式测定。线性回归分析时,横坐标X为药物浓度,纵坐标Y为药物与内标峰面积之比,得到回归方程为YCBZ=0.0009+0.1054X(r=0.9993),线性范围1.4~23.0μg/mL;YPT=0.0112+0.0189X(r=0.9992),线性范围5.5~39.0μg/mL;YPB=0.0048+0.0169X(r=0.9995),线性范围5.5~61.0μg/mL。

1.3.4 回收率及精密度试验 分别制备低、中、高3种浓度的CBZ、PT、PB含药血清,精密量取内标液15μL后旋涡混合2min。按照上述方法进行测定,将测得的药物峰面积与内标峰面积之比(Y)代入回归方程,计算出测得量(X),并计算回收率(测得量与加入量之比)。每种浓度在1d内测定6次,得到日内相对标准差;连续测定6d来计算日间相对标准差,结果详见表1。

1.3.5 测定稳定性与灵敏度 在室温25℃以下的条件中,测定低中高不同浓度的含药血清,结果显示药物浓度在6h内保持稳定;含药血清经冷冻-融化3次之后,测定结果显示含药血清的药物浓度也保持稳定;于-30℃温度下将不同浓度的含药血清放置1个月,测定结果也显示血清能保持稳定。按照31的信噪比进行计算,CBZ、PB、PT的最低检测浓度依次为0.2、1.0、1.0μg/mL。

1.4 FPIA法

用荧光偏振免疫分析仪来测定血清浓度,主要步骤为:量取患者血清150μL,注入专用的样品杯后按照使用手册进行操作,用配套的标准曲线盒、质控盒制备标准曲线并作随机质控,分析仪进行自行取样、分析测定。见表2。

1.5 统计学方法

HPLC法与FPIA法结果比较,运用SPSS13.0进行数据处理,采用配对t检验,P

2 结果

2.1 相关性分析

用线性回归进行比较,横坐标X为HPLC法的测定结果,纵坐标Y为FPIA法的测定结果,得到回归方程为YCBZ=0.183+0.954X(r=0.944);YPT=-1.421+1.141X(r=0.963);YPB=-0.128+0.956X(r=0.949)。

2.2 配对t检验

将CBZ、PT、PB的两种测定方法结果进行配对t检验,结果显示这两种方法所测得的值均差异无统计学意义(P>0.05)。见表3。

3 讨论

当前,HPLC及FPIA都已在国内医院或临床药学实验室广泛应用。在本资料中,HPLC法和FPIA法测定CBZ、PT、PB血清浓度结果的呈线性相关;对两者监测的数据进行配对t检验后发现,这两种方法监测的准确性方面没有明显差异。但是作为当前监测血药浓度的最常用方法,两者仍存在着一定的优劣。

HPLC法的专一性较FPIA法好,具有准确、灵敏、重现性好、专属性强的优点。由于高效的分离能力,HPLC法能同时测定多种药物及其代谢产物的浓度,故而在很多实验室中多采用HPLC法来对照比较其他监测方法的合理及准确程度[4-5]。虽然HPLC法不必依赖于商品化的试剂盒,但所用样品需进行预处理[6],周期较长且技术难度较大,对操作者要求较高。

FPIA法具有监测周期短、自动化程度高、操作简便等优点,因此适用于急诊检查与单一药物的批量分析测定。但由于不能同时测定多种药物,测定品种受试剂种类限制,且试剂价格昂贵,故而专属性较差,不能满足新药研究与开发[7]。此外,有些受监测药物的活性代谢产物常常影响原药浓度的测定。如FPIA法测定全血环孢霉素A的浓度测量值明显偏高,主要原因就是代谢产物对原药的监测有干扰,使得监测结果出现偏差[8]。

总的来说,高效液相色谱法与荧光偏振免疫法两种方法测定抗癫痫药血清浓度具有相关性。采用HPLC法和FPIA法进行CBZ、PT、PB的血清浓度测定各有利弊,须结合检测药物种类数目、受检人数等合理选择监测方式。

[参考文献]

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微观量子“摄影师”的成长之路

聂博士于2007年毕业于中科院长春光机与物理研究所,凝聚态物理专业。他博士阶段的工作侧重于材料合成和发光动力学研究。从微观上来说,发光是接受能量跃迁到高能级的电子回到低能级并将能量以光的形式放出的过程。电子回到低能级之前,往往首先要经过一系列密集的电子组态或振动能级驰豫到一个亚稳态能级,而后通过发光释放能量回到基态。聂博士意识到,他研究的发光过程其实是整个过程后期阶段的表现,而当时他的实验条件不具备足够高的时间分辨来观察电子前期弛豫的超快动力学过程。拓展来讲,人们研究的各种现象往往都是事件发展过程中的某一个阶段的表现,那么事件的整体特征是什么,常常令人困惑。即使是对某一阶段的表现,由于时间分辨的逐步提高,人们对它的认识也是层层深入的,愈“深入”愈精彩。人们认识事件的时候,要么只是个大概,要么只是抓住了“大象”的一个“尾巴”或“耳朵”,对整头“大象”好似一无所知。聂博士常常问自己:我们真的可以认识这个世界吗?这个在聂博士现在看来近似幼稚的问题在他心中缠绕了很多年。

聂博士表示,他很幸运地遇到了他的恩师张家骅研究员和王笑军教授,他们都是激光光谱学专家,并且张家骅研究员还负责讲授《激光光谱学》这门课程。通过这门课程的学习他认识到,超短脉冲激光的持续周期可以为飞秒(1飞秒=10-15秒)甚至亚飞秒,这为我们研究超快现象提供了刻度非常精细的时间“尺”,由此成为多种时间分辨光谱技术的核心。这些超快激光技术就像“摄像机”一样,可以使人们能够对自然界的一些瞬态现象进行“录像”,以帮助人们了解这些超快现象变化的过程。这门课程的学习,在他心里种下了利用超快激光光谱学研究微观超快动力学的种子。

这颗种子在聂博士毕业后的时间里,一直成长了8年。在这期间,他先后在韩国(延世大学和国立忠北大学)、日本(电气通信大学小林孝嘉研究组)和新加坡(南洋理工大学Loh Zhiheng研究组)从事相关的超快和超强光物理研究。聂博士一路高歌猛进,直到2016年回到祖国怀抱,在广东工业大学物理与光电工程学院任“百人计划”特聘教授。回顾以往,他的研究工作涉及超快动力学、超快光学技术、高密度光存储、发光材料和发光动力学等多个交叉学科。累计共发表文章39篇,包括ACS Nano, Phys. Rev. B, J. Phys. Chem. Lett., Appl. Phys. Lett., Opt. Lett.等业界广泛认可的文章37篇(SCI或EI收录)。小种子已开花,这些工作已经引起超强和超快激光光谱学及材料物理学等研究领域的广泛关注。

回顾过去,量子“舞台”上看好“戏”

在国外近五年的研究工作中,聂博士沉浸在电子和声子的世界里,研究这些量子们的“表演”与宏观物理现象的必然联系。电子,声子,以及电-声子耦合是凝聚态物理中许多现象的核心问题。在这个世界里,最关键的过程往往发生在皮秒、飞秒甚至亚飞秒量级。人类本身视觉的分辨能力只有1/24秒,根本不满足这方面的要求。而亚10飞秒的时间分辨可以满足这一层次大部分动力学观察的需要。比如,它可以有效地观察载流子传输和弛豫、化学反应过程中化学键断裂和重新组合,还可以研究生物学上的光合作用等等。聂博士的工作主要是利用亚10飞秒的时间分辨泵浦-探测研究低维半导体纳米材料和生物分子的超快电-声子动力学过程。

他的成果主要包括:(1)用亚10飞秒时间分辨光谱学技术,在国际上首次通过实验得出MoS2载流子热能化时间小于20飞秒,同时发现载流子之间和载流子与声子之间的两种散射模式对载流子热能化过程都有重要影响。(2)以往泵浦-探测光谱学的研究工作往往只考虑三阶非线性极化率虚部的贡献。聂博士采用亚5飞秒泵浦-探测光谱学,重新评估了实部对碳纳米管声子振幅谱的贡献。这有利于人们深入理解当时国际上尚有争议的碳纳米管声子产生机理。(3)基于伯恩-奥本海默近似,电子和声子的动力学过程通常被认为是相互独立的。聂博士采用亚5飞秒激光脉冲,在碳纳米管中实现了通过控制电子运动来诱导纳米管轴向声子振荡模式的改变。这启示人们重新理解电-声子耦合现象。(4)到目前为止,大多数飞秒泵浦-探测光谱学注重了正向时间(泵浦光到达样品的时间早于探测光)的动力学分析,聂博士进一步研究了沿负向时间的动力学过程,讨论了碳纳米管激发电子态的电子失相和振动相位弛豫动力学。这加深了人们对超快激光光谱学的理解。(5)通过非线性多光子吸收的原理,实现了在有机玻璃材料内部不同深度层面上的多层数据点刻录,并诱导数据点本身的光致发光。这种三维存储模式可大大提高存储密度和信噪比。所用材料成本低,稳定性高,使用周期长,具有潜在的商用价值。

谈到超快动力学的研究意义,聂博士表示,超快动力学的研究往往不会直接带来实用的产品,但它是一项能协助多种学科在更深层次上认识客观世界本质的技术。如今,人们已经认识到,飞秒超快动力学的研究可以在实验和理论上,对光功能、新能源,化学反应,生命现象等诸多领域提供重要的机理性指导。

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关键词:ICP-AES技术;ROHS指令;重金属检测;应用

中图分类号:TB

文献标识码:A

doi:10.19311/ki.1672-3198.2016.23.130

1 前言

2003年,欧盟在全球率先提出了《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》,即RoHS指令,规定输往欧洲的电子产品及其组件需对六种有害物质的使用加以限制。电子电气产品中的六种有害物质为:铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBBs)、多溴二苯醚(PBDEs)等。之后,包括中国在内的世界其他各国各地区也紧随其后,制定了类似的有害物质管控法规和指令。我国的《电子信息产品污染控制管理办法》也在2006年颁布,目前该管理办法已在电子电器、质量检测、环保等相关行业广泛实施应用。

对铅、镉、汞等重金属元素的检测方法主要以光谱学分析方法为主,基本可概括为以下几种方法:原子光谱法、分光光度法、化学发光法等,其中原子光谱法又可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、冷原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。

近几年,光谱学分析方法在重金属元素检测方面的研究取得很大的进展,特别是仪器分析方法之间的相互渗透以及联用技术的发展,使得分析的准确性、灵敏度和自动化程度都得到很大的提高。

2 ICP-AES技术在基于RoHS指令的重金属检测中的应用

因ICP-AES根据特征谱线的强度与元素含量的线性关系进行定性定量,抗干扰性强,故具有分析灵敏度高、精密度好的优点,又因其方法的线性范围宽且能够实现多元素同时检测,使其在电子电器产品中重金属的检测方面得到广泛地应用。

由于ICP-AES技术要求试样以溶液或气体形式进入雾化器,故对制样技术提出了较高要求。常用与ICP-AES法相匹配的制样方法有:溶剂直接浸提法、微波消解技术、固相萃取法,其中微波消解技术特别是高压微波消解技术,具有制样高效快捷、节省试剂、污染小、操作简单、样品溶解完全等特点,使其在利用ICP-AES联用技术的检测中应用较为广泛,是最具发展前景的制样方法之一。

陶绪泉等采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定聚氯乙烯(PVC)塑钢门窗中的多种重金属元素含量。实验中,制样方法采用微波消解制样技术,检测方法采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法,确定了同时测定聚氯乙烯(PVC)塑钢门窗中的Pb、Zn、Ti、Cu等重金属元素含量测定的最佳实验条件。方法的检出限达0.01840~1.034μg/mL,回收率达94.23%~103.5%,相对标准偏差控制在4.6%以内。该方法快速、准确、灵敏度高,可基本满足PVC塑钢门窗中多种金属元素的同时测定。

王英锋等利用微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法实现了对丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的同时测定。在实验中对仪器的参数设置、进样条件进行了优化,并对样品的消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等前处理条件进行了优化。建立的检测方法检出限为0.7~6.5ng/g,回收率为89.8%~110.8%,相对标准偏差为2.8%~11.3%。

黄庆君等用电感耦合等离子法测定塑料样品中镉的含量。实验采用微波消解技术对样品进行消解,通过对仪器的工作条件进行优化,发现镉含量在0~1000mg/L的范围内,特征谱线强度与目标物含量具有良好的线性关系(相关系数为0.9999)。结果表明,方法检出限达0.005mg/L,样品回收率达95.96%~99.33%,RSD为0.591%(n=6)。

邱静等建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料包装材料中十二种元素的方法。实验采用硝酸-过氧化氢消解溶液,用高压微波消解对塑料包装材料样品进行处理,建立了电感耦合等离子体质谱法对塑料包装材料中铅、镉、砷、铬、锑、汞、硒、钡、镍、锡、锶、铊等十二种元素同时测定的方法。方法的检出限为0.02~0.20μg/L,加标回收率为88.0%~117.0%,相对标准偏差(RSD)小于10%。

李宣等通过测定有证参考物质和国际水平测试,研究了多种不同塑料基体中不同浓度的镉、铅、汞和铬的测定方法。实验通过对样品的消解程序和消解试剂的优化进行研究,确定了塑料样品的微波消解方法。采用上述微波消解方法对样品进行预处理,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了不同样品中的目标物,结果表明,该方法具有很好的准确度和精密度,相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.4%,回收率为97.3%~98.8%,能够同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬。

钟志光等采用微波消解技术,用全谱直读DUO-ICP-AES测定塑料样品中铅、镉、铬和汞。实验硝酸-氟硼酸-过氧化氢在210℃的温度下加热约1h处理样品,将电子电气产品中的塑料样品完全溶解后进行检测,实验结果表明,该方法的回收率为91.2%~100.5%,精密度为0.45%~3.18%,可应用于电子电气产品塑料中的铅、汞、铬和镉日常检验。

3 结语

在基于RoHS认证的多种检测方法中,ICP-AES技术作为一种成本低、时间短、方便快捷的测定有害重金属元素含量的方法,已在涉及到RoHS检验的环境监测及检验检测等部门被广泛应用。

随着科技发展,ICP-AES技术愈加先进,检测范围愈加广泛,但ICP-AES技术在实际检测过程中仍存在一些问题有待进一步改进,这将是今后重要的研究课题。

参考文献

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关键词:谷物;原子吸收光谱法;微量元素

中图分类号:R151 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2013)22-5570-03

《中国居民膳食指南》指出“食物多样,谷物为主”,谷物是我国居民的主要膳食,包括大米、小米、玉米、江米、小麦、荞麦、高粱、大麦等。我国居民膳食中约70%~80%热能和50%蛋白质由谷物提供。谷物含有多种微量元素,同一类别谷物颜色不同,所含微量元素也存在差别。微量元素是维持人体生长发育的重要营养素,参与生物体正常新陈代谢活动,摄入缺失或者过量都会引起人体疾患[1]。为指导健康饮食,有必要了解不同谷物中微量元素的区别。

1 材料与方法

1.1 材料

黑小米和黄小米购于陕北榆林某农贸市场;黑米和江米(白糯米)购于陕南安康某农贸市场。

1.2 仪器与试剂

WFX-120型原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器有限公司),配备Fe、Mn、Cu和Zn空心阴极灯,1810B型自动双重纯水蒸馏器(上海申立玻璃有限公司)。

试剂及样品:HNO3、HClO4、HCl、Fe(NO3)3·9H2O、MnO2、CuSO4·5H2O、ZnO均为分析纯试剂。

1.3 方法

1.3.1 样品处理 将样品用自来水冲洗干净,并用去离子水漂洗后置于105 ℃恒温干燥箱中干燥1 d。取出样品粉碎,准确称取1.000 0 g样品于100 mL三角瓶中,加5 mL HNO3过夜,补加HNO3 5 mL,HClO4 2.5 mL,在电炉上保持微沸状态下消化,至红棕色烟淡去,升高温度待白烟冒尽,溶液澄清,取下冷却,用2%(V/V,下同)HNO3溶液稍微加热溶解后转移到25 mL容量瓶中,三角瓶用2% HNO3溶液洗3次,合并洗涤液,定容,待测[2-6],同条件下设空白1份。

1.3.2 仪器条件 原子吸收分光光度计检测条件见表1。

2 结果与分析

2.1 标准曲线的绘制

准确称取各种元素的分析纯试剂,配制成浓度1.00 g/L的储备液,再稀释成所需浓度的工作液,Fe、Mn、Cu和Zn的浓度分别为50.00、20.00、20.00、

20.00 mg/L,测定各样品溶液的吸光度,计算得到的标准曲线回归方程和相关性系数见表2。由表2可知,本方法中4种元素的线性关系良好。

2.2 准确度

取同一批干燥的粉碎黄小米,称取1.000 0 g样品于100 mL的三角瓶中,分别加入Fe标准溶液(50.00 mg/L)0.80 mL,Mn标准溶液(20.00 mg/L)2.50 mL、Cu标准溶液(20.00 mg/L)1.50 mL,Zn标准溶液(20.00 mg/L)3.00 mL,按“1.3.1”处理后, 用2%硝酸定容到25 mL,测定结果见表3。由表3可知,本方法的回收结果良好。

2.3 精密度

分别取某一浓度标准溶液,连续进样5次,计算测定结果的精密度。各元素测定的精密度均在3%以内。

2.4 样品分析

4种样品中的微量元素含量见表4。由表4可知,深色谷物中微量元素含量高于白色谷物,黑小米和黄小米的铁和锰含量明显较高,黑小米中的锌含量最高。

3 讨论

小米熬粥营养价值高,有“代参汤”之美称。由于小米不需精制,保存了许多的维生素和无机盐,而黑小米营养价值更高,这与它含有丰富微量元素有着必然联系。例如:黑小米中含有较高的锌元素,锌是免疫器官胸腺发育的营养元素,只有锌量充足才能保证胸腺发育,正常分化T淋巴细胞,促进细胞免疫功能。该结果验证了小米具有补气补虚的功效,也为上述谷物的开发应用提供了科学依据。

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