化学分析方法精选(十四篇)

序言：作为思想的载体和知识的探索者，写作是一种独特的艺术，我们为您准备了不同风格的14篇化学分析方法，期待它们能激发您的灵感。

篇1

[关键词]误差、滴定、分析、准确度

中图分类号：TQ014 文献标识码：B 文章编号：

前言

滴定分析是十分重要的化学分析方法，滴定分析法是通过标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积算出试样中被测组分含量的一种方法，为了使滴定分析的实验结果可靠、准确，我们从实验仪器、基本操作、滴定终点的判断和标准溶液的配制等四个方面来分析误差来源并讨论避免误差的策略。

一、误差来源及如何提高滴定的准确度

1、实验仪器

在滴定分析中用到的仪器主要有滴定管、移液管、锥形瓶等，如果清洗不干净，就很可能引入杂质；如果没有润洗或者润洗不到位都会造成浓度的降低，是一种潜在的“稀释”；滴定管注入液体时下端如果产生气泡，将会对滴定所耗体积造成“偏大”的影响，使计算结果不够准确；如果读取数据时滴定管、移液管与水平面不垂直，液面不稳定，显然会造成读数上的误差；另外，如果移液时移液管中的液体没有自然地全部流出，会使待测液体积减小，所消耗的标准溶液体积减少，浓度会计算的偏低。

由此可见，由于仪器而产生的误差是完全可以避免的，可以采用仪器清洗干净、至少润洗三次、滴定管下端要放液体赶净液泡、读数要待大约30秒以后再准确读数等等方法来避免。一些比较先进的滴定分析方法用到的仪器比较特殊，如电位滴定法需要用到智能电位滴定仪、磁子搅拌器、复合玻璃电极、离子色谱仪以及恒温电导监测器等，在仪器的前期校正、清洗等也需要小心，另外还要注意电极上吸附的沉淀的量也会引起误差。毕竟滴定分析是一种较为精确的分析方法，半滴的误差都会带来很大改变。

2、基本操作

基本操作也就是对滴定管、移液管、锥形瓶的使用，误差来源主要有：在滴定过程中左手对酸式滴定管的旋塞控制不当，旋塞松动导致塞处漏液，将会导致滴定用液体积不够准确；碱式滴定管如果没有控制好玻璃球，就会产生气泡，造成读数比实际耗液体积减小，引起误差；操作时锥形瓶如果没有及时摇动，会使滴定终点的判断失去准确性，而且，可能会在后期待测液体反应不完全而用力摇动时溅出液体；滴定时流速过快造成锥形瓶内液体外溅，会使标准溶液滴加过量；锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物，会使实验者对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，终点滞后；若锥形瓶中溶液变色后就立刻停止滴定，待测溶液未反应完全；滴定停止时，液面未稳定时立即读数会造成溶液读出体积偏大，因为还有一部分标准溶液黏在滴定管壁上。

所以，基本操作是需要练习的，为了避免错误，可以说是熟能生巧的。另外，防止酸式、碱式滴定管的操作不当带来的误差，目前使用的滴定管已经不分酸碱了，采用聚四氟乙烯的材料，可耐酸也可耐碱。另外，可以通过自制“游标”的方法来使读数准确。用圆规把一个单位长度分成十份，可用厚白纸、透明塑料或有机玻璃片等来制作，然后与游标卡尺的使用方式相似。这样读数可以把估读位读的尽可能准确，而且会减少因为凹液面而带来错误。

3、滴定终点

指示剂本身是一种弱酸或弱碱，会消耗滴定剂，所以指示剂的用量不能过多或者浓度过大，否则会造成变色迟钝；另外还要正确选用指示剂；在近滴定终点时，要滴半滴，还要用纯水淋洗锥形瓶壁，以更加准确的判断滴定终点。通过终点误差公式测算，可知滴定终点的判断对误差的控制非常重要。

4、标准溶液

标准溶液的浓度一定要准确，因为滴定分析就是建立在标准溶液浓度已知并准确的基础上。因此，称量的试剂质量大于0.2g时，才能保证误差小于0.1%。一般使用的滴定体积控制在20～40ml之间使测量体积的相对误差小于0.1%。标准溶液配制不规范造成的误差主要原因有：（1）化学实际没有达到分析纯的要求；（2）存在称量误差；（3）在配制标准溶液时，烧杯、玻璃棒、容量瓶等使用不规范。

为了避免由于配制溶液而造成的误差，在直接配制法中，一般采用性质稳定、有较大摩尔质量的物质，因为摩尔质量越大称量时相对误差越小。在间接配制法中，先配一个大致的浓度，再用基准物质来标定其准确浓度，标定应平行测定3～4次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2%。基准物质的量不应太少，最少要在0.2g以上。另外，标定好的标准溶液应该妥善保存，否则应该经常标定。

二、通过实验简述滴定分析的误差及避免

1、 简介水泥化学分析的中主要用到的滴定分析方法

在水泥及其原材料化学分析中常用的标准溶液有EDTA标准溶液、氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、硝酸汞标准溶液等。

2、 误差来源及避免

标准溶液的浓度值的准确与否直接影响滴定分析测量结果的准确度。

在水泥化学分析中，所用的几种标准滴定溶液通常配成大约规定浓度，然后用某些基准物质进行标定而获得几组数据。在标定过程中，首要的是采取措施对整个过程进行质量控制，如对天平、滴定管、容量瓶等进行校准并正确操作，确定滴定终点方法可靠等。国家标准GB / T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》对此作了规定。有关条文如下：

（1）当称量工作基准物质的数值《0.5g时，按精确至十万分之一克称量；数值>0.5g时，按精确至万分之一克称量。

（2）制备滴定用标准溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围内。如要制备0.015mol / L EDTA标准溶液则实际制备的溶液浓度值应在0.0143mo1 / L一0.0157mo1/L范围内。

（3）标定标准溶液的浓度应实行两人同时标定，每人4次平行测定结果极差的相对值要小于0.15%，两人共8次平行测定结果极差的相对值要小于0.18%。若超出上述数值，应再将溶液搅拌均匀，查找有关原因后，重复标定，直到符合极差要求。取两人8次平行测定结果的平均值为最终标定结果。

（4）使用标准滴定溶液时的滴定速度要与标定时的滴定速度一致，一般应保持在6mL / min一8 mL /min，约2滴/秒一3滴/秒，从而使溶液在管壁上的附着残留量少而恒定。近滴定终点时要放慢滴定速度，约每秒1滴或搅拌两圈才滴一滴，这样，终点的颜色突变清楚、准确。滴定溶液的消耗量，每次都按GB /T601-2002中附录A进行补正。

（5）标准滴定溶液的重复标定。标准规定，标准滴定溶液在常温下的保存时间一般不超过两个月。温度变化对标准滴定溶液浓度稳定性影响大，氢氧化钠标准滴定溶液的变化尤为明显，当温度在二天内变化10℃以上时需重复标定一次。

所以有些实验应该严格按照标准实行操作，才能保证结果的准确。进行空白实验的设置也是十分有必要的，以校正试剂及人为误差。化学分析中滴定分析是一种传统的方法，在很多实验中都会用到这类分析方法。

结束语

误差是难以避免的，但是我们可以通过熟练的操作方法、实验方法的改良、精细的数据测量等将产生的误差减到最小，最终提高滴定分析的准确度。

参考文献：

[1].任树林，减小滴定分析误差的两种方法，延安教育学院学报， 2004年6月.

篇2

关键词：分析方法 选择 注意点

中图分类号：O651 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）09（c）-0053-01

化学分析随着科学的发展而发展，两者之间相互依赖和促进，产生了大量的分析方法。这些分析方法保证了生产和科研产品的质量，还尽可能消除分析过程中影响分析的主要因素对分析结果的影响。但是，日常生产要怎样选择和使用正确的分析方法，避免在分析时出现一些不该出现的错误，造成生产材料的损失，减少实验的误差，是现在人们所面临的问题。笔者在此就这方面问题，提出了一些自己的观点和处理的方法。

1 理解什么是化学分析

化学分析最早起源于贝利蔡乌斯的原子量的测定，化学分析就是对物质进行化学分子或化学反应角度分析的一门技术[1]。化学分析具有较强的实用性，是理论在实践中应用的典型代表。化学分析一般被分为重量分析和滴定分析。在现代社会，化学分析是一门独立的科学技术，它在医药、环境监测、航天、生物、地质等各个领域都有极广泛的应用。例如，新药物的研究与开发，根据分析，得出不同分量的药品搭配后会达到什么样的效果；又比如说空气质量的检测，通过化学实验，测出空气中各种气体的比例等。

从理论上来说，化学分析是根据定量化学反应的计量关系，是一个在测试中不断的过程。化学分析过程经常会有许多繁琐的步骤，每一个步骤如果发生偏差会产生许多连带的效果。同时每一次化学分析往往需要经过一系列的复杂操作步骤，为了得到化学分析的测试数据，每一步都要细心把关。这个过程中，分析方法的选择，如何准确把握分析过程，保证仪器与试剂的精度，还有现实的实验条件等方面都会对测量结果产生影响，这也是造成误差的基本原因。化学分析既是未来发展选择的需要，也是提高化学技术的关键。该选择哪一种化学分析，保证化学结果的准确，是我们面临的重点问题，因此，要十分重视。

2 合理选择化学分析方法

2.1 选择分析方法前，要明确分析的目的

分析目的不会只有一个的，明确分析的目的，了解需要达到的实验的准确度，才能更好选择化学分析方法。比如说很多分析一般采用仪器分析，选择什么样精度的仪器，对分析的结果有很大的影响。如果随意选择，这对实验的结果也把握不住。

2.2 选择分析方法时，要先确定方法的准确度

这个一方面是可以通过用标准物质来确定的。有些人认为标准物质不好得到就直接采用加标回收法，但有时加标回收法不可靠，因为回收率为100%只能说明加入的标准测定无系统误差[2]。这种方式从理论上说是可行的，在实际操作中，这种方式的准确度是不好把握的，容易出现偏差。

2.3 从各方面分析物质的物料物性

种植方式能够帮助你选择合适的化学分析方法。分析一个物质的化学性质，需要先查找文献或化工词典来了解其物料物性，和这个物质所含有的有机物和无机物甚至是它的化工用途，这些都是对分析人员的分析有帮助的。如果你都不了解物质的基本属性，又怎么能说你的分析数据可靠。也只有充分了解了这个物质，才能做出正确的选择。

2.4 了解化学分析方法

选择合适的化学分析方法，不仅需要了解物质的基本属性，最根本的还是要了解化学分析方法。首先要了解有多少种分析方法，再学会并且掌握每种分析方法。有时候分析工作中需要使用两种乃至更多，就要求工作人员能够熟练、灵活的运用分析方法。很多时候，化学分析法适用于常量分析。在进行微量分析时得到的数据比其他分析得到的结果准确度较差，在和常量成分的分析比较时，这种化学分析方法会产生较大的误差。比如在滴定过程中，由于反应进行得不完全，所得到的结果就会和预计的数据不相符合，或者由于条件没有控制好，又或者发生副反应等原因，都会引起一系列的测定误差。因此，根据实际情况，要学会选择合适的分析方法，同时为了减小误差，更要选取适用的样品。

2.5 采取质量控制措施

分析人员要正确理解方法原理，在实验过程中避免不必要的返工。一方面要求分析室有完善的质量控制制度，分析人员在经过专业培训的前提下，能熟练进行日常分析项目的操作；另一方面不可以局限在死板的规定上，学会灵活变化[3]。在对质量的控制上进行严格把关。

事实证明，任何一类分析方法都存在问题，也都有其优点。所以，没有任何一种分析方法能在所有的分析工作中使用。每一个标准的分析实验室都要有几种不同的分析方法的设备，以便在分析时使用。选择时要根据材料的特性、分析成本和分析室技术水平来选择合适的分析方法。要学会比较，确保最后选择的方法是最合适的方法。

3 选择化学分析方法的实际意义

（1）当今社会，竞争十分激烈，工作的速度与效率越加重要。如果进行无意义的分析工作，会浪费大量的成本，同时也让自己失去了抓住机遇的机会。合理的研发能够在一定程度上减少工作的时间，节约生产的成本。因此，分析人员要做好分析工作，选择合适的化学分析方法，才能得到准确的分析结果，用了判断研发的合理性。选择了错误的分析方法甚至会使工艺研发走向误区，导致研发工作得不到预期的成果，使企业陷入困境。

（2）创新是现代社会发展的主题，化学工作者只有选择正确的分析方法才能使研发工作更好的进行，企业的竞争力才能得到增强。通过比较研究，也更容易得出新的结果和方法。社会在进步，任何老旧的数据也是需要不断更新的，化学分析让实验者通过数据的直接比较，得出最新最优的方法，是现实世界最需要的。

4 结语

化学分析方法有很多，工作者在选择时很难选到最好的方法，因为选择方法更多的是靠实践中经验的积累。但任何事都是有规律的，该文对化学分析方法的选择做了一些论述，提出了一些选择的方法，希望能给分析人员带来帮助。总之，化学分析方法在不断的推陈出新，每个分析工作者都要学会并运用于实际工作。

参考文献

[1] 邓勃，王晨庚，汪正范.分析仪器与仪器分析概论[M].北京：化学工业出版社，2005：261.

篇3

【关键词】钢铁；钒钛；化学分析

1.钢铁中钒的测定

测定钢铁及其矿物原料中钒的方法通常是亚铁容量法、电位滴定法、钽试剂-氯仿萃取分光光度法和PAR一H202一V三元络合物分光光度法等。也有用到新钒试剂（2，2’一二羧基二苯胺）法，联苯胺催化法等方法的。

1.1亚铁容量法

亚铁容量法是将钒在酸性溶液中氧化成五价的VO2+1，用N-苯基代邻位氨基苯甲酸作为指示剂，用亚铁标液滴定将五价的VO2+1还原成四价的VO+2，然后根据所用亚铁标液的量，通过电子守恒计算钒含量。氧化剂可以用到过硫酸铵或者高锰酸钾，需要注意的事项有：

1.1.1酸度

学者对于高锰酸钾作为氧化剂时的硫酸酸度定义不一，一部分学者认为，含铁时为11-18%，不含铁时，为11-15%1；也有一部分学者认为酸度应控制在12-18%2，4-13.5N3，18-26%4等，而用过硫酸铵作为氧化剂时，学者一般统一认为是15-20%5。基于此，笔者建议，此方法的酸最好控制度在12-15%的范围内，尤其以15%左右为最佳酸度值。如果超出了这个范围，酸度太大就会使得终点颜色拖长，影响滴定结果，使滴定结果偏高，酸度太低又会使得反应缓慢，甚至反应不能进行。

1.1.2加入磷酸的量

①加入磷酸的目的。

加入磷酸的目的主要是与铁形成络合物，因为黄色的Fe3+会对终点的判断造成影响。而且磷酸的用量过多使滴定结果偏低，用量太少，会使黄色的Fe3+无法完全生成络合物，影响对滴定终点的判断，使结果偏高。

②磷酸用量与含铁量的关系。

磷酸的用量与铁含量是有密切关系的，可以这样说，铁含量高，加入磷酸的量也就相应增加，规律如下：

不含铁：加入磷酸（1：1）量4-8毫升。

铁含量为250毫克：加入磷酸（1：1）10毫升。

铁含量为500毫克：加磷酸（1：1）15毫升。

不过，一般加磷酸（1：1）量最多为10毫升。因为加入过多的磷酸，会对滴定结果造成影响。

1.1.3指示剂

有学者对指示剂（N-苯基代邻位氨基苯甲酸）的氧化还原电极电位的说法不一，一般有两种说法，一种认为E00.89v或E0=1.08V6。实验中尝试用的指示剂一般是配成0.2%的碱溶液。

1.2钽试剂-氯仿萃取分光光度法

VO2+1在酸性条件下能够与钽试剂洛河生成紫色物质，此物质可以用氨仿进行萃取。该方法实施的条件如下：

1.2.1酸度

有关资料对萃取所需的酸度资料定义没有统一，笔者认为，萃取的效果是跟氯离子有关的，氯离子太多，反应时间长，有可能使VO2+1被还原，酸度太小时，其吸光值也随之降低，导致萃取回收率降低。所以，以HCI为介质的溶液酸度为4N最好。

1.2.2萃取剂以及有机相和水相比

萃取剂通常可以用氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂，其中以氯仿效果最好。只要在一定的酸度范围之内，有机相与水相比有可能增大到1：9。

1.2.3加入KMnO4的量

KMnO4具有强氧化性，用其将钒氧化成为VO2+1时也要注意用量的问题，如果用量过多，会使得吸光值增加，这主要是因为盐酸不能使Mn+7完全还原成Mn+2，而产生中间价态的四价锰，从而增高了空白值。

2.钢铁中钛的测定

测定钢铁及其矿物原料中钛的方法通常是容量法和比色法，比色法，对这些方法的简述如下：

2.1高铁容量法

高铁容量法的环境也是酸性溶液，酸性条件下用铝箔将Ti+4还原成Ti+3，指示剂可以用硫氰酸铵或中性红，然后用Fe+3标液滴定Ti+3；再根据Fe+3标液的用量计算含钛量。该方法的条件如下：

2.1.1酸度

学者认为，还原钛的酸度最好是1-6NHCl或1-8NH2SO4。不过，当钛的含量太大时，一般选择3NH2SO4加3NHCI溶液即可。

2.1.2还原剂和指示剂

还原钛用到的还原剂一般有锌汞齐、金属镉、银、铝、铁等。其中，铝是最方便也是价格比较便宜的一种还原剂，而铁粉的原速度虽然比较慢，但可以在一定程度上消除对钛的干扰。

指示剂一般多采用硫氰酸按或中性红。

2.2变色酸（CTA）比色法

在酸性条件下，钛与变色酸反应能够生成红棕色络合物，可以用于比色测定。该方法的条件如下：

2.2.1酸度

显色反应的酸度范围一般是PH值为2.5～3.0，显（下转第179页）（上接第135页）色介质可以是HCI，乙酸或H2SO4。满足此条件时，显色反应较为灵敏度。当pH>1时，显色介质一般是H2C2O4-H2SO4，虽然此时灵敏度较前者更低，但是稳定性还是能够保证的。

2.2.2温度及稳定性

该显色反应对温度的要求并不是很敏感，通常在室温下就可立即显色，当温度达到40℃以上时颜色加深，而且显色后的稳定时间至少为1个小时。

2.2.3干扰元素

钢铁中的常存元素对草酸-变色酸的测定并没有太大的影响，但是草酸能够和铁生成黄色络合物。在钢铁及冶金原料中含铁量并不完全相同，而且各元素在溶于酸性溶液的颜色深浅不同，因此会造成比较大的误差。比如说，在酸性溶液中，铬，铜显深绿色，钒、镍、铂显浅黄色。钨虽然不影响显色反应，但样品中钨含量过高时，钨会在酸性溶液中产生的钨酸沉淀，此沉淀会在一定程度上吸附钒。其中，氟的存在对测定也有一定的干扰，它的漂白性能使显色液退色。

总之，钢铁中钒钛的分析方法有很多种，各有各的优势，这就需要学者根据自身环境的情况来进行正确的取舍，也希望找到更加方便快捷经济的分析方法。 [科]

【参考文献】

[1]钢铁化学分析标准方法起草实验报告集.鞍钢钢研所.

[2]苑广智，徐光媚.钢铁中钒的测定试验报告，攀研院、重庆钢研所（内部资料），1966，7.

[3]四氯化钒中微量钒的测定，蔡忠，21（197）.

篇4

（河南省安阳市质量技术监督检验测试中心，安阳 455000）

（Anyang Test Center of Quality and Technology Supervision，Anyang 455000，China）

摘要： 本文对标准物质法、质量控制图法、加标回收率法、不同分析方法比对法、能力验证法等化学分析评价方法进行了探讨。

Abstract： The standard material, quality control chart method, standard addition method of recovery, comparison method of different analysis methods, ability validate method and other chemical analysis evaluation methods are discussed in this paper.

关键词 ： 化学分析结果；评价方法；探讨

Key words： chemical analysis results；evaluation method；discussion

中图分类号：O213.1 文献标识码：A

文章编号：1006-4311（2015）06-0328-02

0 引言

对于同一个样品，质控水平高的实验室，它们之间的检验数据相差较小，如标准物质定值的协作单位；而对于质控水平低的实验室，检验数据有时与质控水平高的实验室相差较大。虽然造成这种情况有多方面的原因，但缺少对分析结果的评价则是最为重要的原因。质量评价，就是对分析结果的准确程度作出判断。一个实验室如果在出具检验报告之前还未对对自己的数据进行质量评价，只是机械地把按照技术标准检测得出的数据报出，那么这份报告就存在质量事故隐患。为提高检验报告水平，同时在市场竞争中占有一席之地，实验室必须把结果评价作为日常一项重要工作长期地开展下去。下面仅就简易可行的质量评价方法作简要论述。

1 标准物质法

标准物质的定值通常采用多家实验室、不同测量方法来获得，最终结果为各实验室测量结果的加权平均值。它的准确性比较可靠，易为各方接受。选择物理形态和化学组成、浓度水平与实际检测样品相近的标准物质，使用相同的方法和仪器，同时测定标准物质和样品。如果标准物质的分析结果

在证书上所给保证值（A±U）范围内，则表明分析测定过程不存在明显的系统误差，样品的分析结果是准确可靠的。标准物质法适用于实验室内部和实验室间的数据评价，是评价检验结果的首选方法。

2 质量控制图法

实际工作中，很多产品没有标准物质。在此情况下，就需要用数据统计的方法来评价分析结果。质量控制图是评价实验室内和实验室间检测结果的有效方法之一。在实际工作中，它起着如下重要作用：

①质量控制图可以及时直观地展示出分析过程是否处于统计控制中；②质量控制图可以直接评估“统计受控”状态下测量系统数据；③质量控制图是检验各实验室间数据是否一致的有效方法。

2.1 如果质量控制样的检测数据超出控制限（3σ），则表明此次分析过程未处在“统计受控”状态下，那么样品的检测结果也不可靠。

2.2 常用的质量控制图有：平均值控制图（X）、均值—极差控制图（X-R）、均值—标准差控制图（X-S）等。

2.3 正确绘制质量控制图需要注意的事项：①质量控制样品物理或化学性质应均匀稳定，其数量要满足有效和规定时间内统计量的测定所需。②逐日分析质量控制样品，达20次以上后计算统计值。当积累了新的20批数据，应重新绘制质量控制图，作为下一段的控制依据。③在日常分析时，质控样品和被测样品同时进行分析，然后将质量控制样品测试结果标于图中，判断分析过程是否处于控制状态。④控制限的计算。常规控制图控制限分别位于中心线两侧的3σ距离处。当用有限次测量的标准差S代替σ时，应按照GB/T 4901-2001的规定进行统计计算。见表1。⑤绘制质量控制图可疑数据的处理：一组观测值可疑值的取舍准则有：拉依达准则、肖维勒准则、格拉布斯准则、罗马诺夫斯基准则、狄克逊准则。尤其是狄克逊准则，它使用极差法剔除可疑值，无需计算X及S，使用简便且适用小样本，已列为ISO和ASTM的推荐方法。

可疑数据的统计检验步骤：①用给定的公式计算统计量；②根据需要选定显著性水平，如5%、1%、0.1%等。一般选用5%，高精度测量可选用1%；③按自由度和选定的显著性水平，从相应的统计数据表中查出统计量的临界值；④将统计量的计算值与临界值比较，从而判断被检验的数值是否属离群值。

3 加标回收率法

测定加标回收率是内部质量评价的一个方法，通过测定回收率，可以判断样品在处理过程中的损失或污染情况，在一定程度上能反映测试结果的准确度。目前，分析工作者常用在样品中加入已知标准物的办法来测定回收率。需要注意的是，标准物通常为简单的离子化合物，而样品中的被测组分存在形态往往比较复杂，还受其它组分的干扰，这样测得的回收率不能反映实际的回收率。因此最好采用加入与被测样品基体相同或相似的标准物质来测定回收率。如果加标回收率满足要求，这样从一个侧面反映出检测结果的可靠性。一般每批产品应随机抽取10%-20%的样品进行加标回收。

实际工作中，很多样品没有标准物质，也只能采用标准加入法测定回收率。使用之前，须设法验证标准加入法的可靠性。

回收率范围在相关文献里都可以查到，现将 GB/T 27404-2008《实验室质量控制 食品理化检测》关于回收率的规定列表如表2。

4 不同分析方法比对法

不同分析方法比对是实验室内或实验室间分析结果质量评价的又一个比较好的方法，它可以发现多组数据之间有无系统误差。不同分析方法测量为不等精度测量，常用t检验法评判组与组之间有无系统偏差。具体步如下：

对于m组测量值：

由给定的显著性水平α以及自由度ν查出临界tα值，tα（ν）值表见表3，也可在相关文献中查到。若统计量|t|值小于临界tα值，则说明两组数据是一致的，无明显系统误差。[4]该方法计算繁琐，且一次只能比较两组数据。

5 人员比对法

对不同操作人员在相同的条件下，按照同一方法测量同一样品，获得的两组数据进行统计检验，判断是否存在粗大误差，进而评价两个操作人员的检验质量。

对于两组测量值：一个样本的平均值为X1，容量为n1，标准偏差为S1；另一个样本的平均值为n1，容量为n2，标准偏差为S2。作统计量t：

当μ1＝μ2成立时（假设μ1和μ2为两个样本总体真值），t服从自由度ν（n1+n2-2）的t分布，由给定的显著性水平α，查出临界tα值（见tα（ν）值表），若统计量|t|值小于临界tα值，则说明μ1和μ2是一致的，否则存在显著性差异。此方法不能发现系统误差。

6 能力验证法

能力验证法也是一个质量评价比较好的方法之一，它可以与多家实验室的数据进行比较，从而发现系统误差。数据统计处理和能力评价方法参见GB/T28043-2011《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》或CNAS-GL02：2006《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。其中Z值统计法如下：

数值的统计判定原则：

|Z|≤2 满意结果；

2＜|Z|＜3 有问题；

|Z|≥3 不满意或离群结果。

缺点是，在一个年度内，不能对所有参数进行能力验证。

综上所述，要想提高检验报告质量，实验室对内要对检验结果进行评价，对外要积极参加实验室间比对和能力验证活动，两者兼顾，不可偏废。

参考文献：

[1]GB/T 5750.3-2006，生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制[S].

[2]GB/T 4901-2001，常规控制图[S].

篇5

文章主要阐述了各种金属材料化学成分分析方法的原理和优缺点，并在此基础上，阐述了今后金属材料分析方法的发展方向。

关键词：

金属材料；化学成分；分析方法；现状；发展趋势

引言

金属材料在现代建筑和工业设施建设中起着无可替代的作用，随着新型建筑和工业装备的出现，高性能材料的需求不断增加。例如，北京奥运主场馆“鸟巢”在国内建筑史上首次使用110mm的Q460，由舞阳钢厂的科研人员首次研制成功。此外，随着第三代核电AP1000在国内的建设，SA738与S32101这两种高性能钢材才开始在国内研制与生产。众所周知，金属材料性能的优劣主要是由组织结构决定，同时组织结构会随其元素种类和相对含量的不同而改变[1-3]。因此，准确分析材料元素种类和含量，对于新性能材料的研发和合理利用至关重要。金属材料中比较重要的元素为碳、硅、锰、硫和磷，对材料的性能影响最显著。对材料的物理性能影响最大的元素是碳，碳含量的高低直接影响钢铁组织变化，例如奥氏体钢和马氏体钢，从而影响钢材的物理性能。硅作为脱氧剂，炼钢过程必不可少。沸腾钢的含硅量很低，而在镇静钢中硅的含量一般为0.12%～0.37％。钢中硅含量的增加，会相应提高屈服强度和抗拉强度，例如调质结构钢中硅含量增加1.0%～1.2%，强度可提升15%～20%。但是，硅含量的提高会降低钢材的伸长率和收缩率，冲击韧性明显降低。硫作为钢中的有害元素，在炼钢过程引入，会降低韧性和延展性，造成钢材在热加工过程开裂，因此钢材含硫量都严格控制，例如Q235B要求硫≤0.045%[4]。磷作为钢中有害元素，会降低钢的塑性，同时影响其焊接性能和冷弯性能，所以一般钢种要求磷≤0.045%，优质钢含磷量更低。要掌握金属材料的性能，必须准确分析元素含量，并在此基础上研发性能更加优异的材料。尤其微量元素硼、铝、氮、钒、钛和铌等，例如SA738Gr.D要求硼≤0.0007%，Q345B要求铝≤0.015%[5]。这就要求我们合理的利用化学分析方法，足够精确地分析相关元素含量。

1化学分析方法

随着分析技术的发展，分析金属材料的化学成分先后出现的方法有重量法、滴定法、分光光度法、原子光谱法（原子发射光谱法和吸收光谱法）和电感耦合等离子质谱法等[6-8]。其中，重量法、滴定法和分光光度法主要基于离子之间的化学反应，分析化学学科出现时实验人员已经熟练掌握，需要简单的仪器设备即可展开测试，并且易于应用。后面的方法为近几十年新研发出的，物理学研究深入到原子核阶段以后才相继出现，并且随着技术的进步，仪器的研发会朝着效率更高、操作更简单的方向发展，不足之处就是设备比较昂贵，无法在中小企业普及。

1.1重量分析法重量分析法是经典的定量分析方法。出现时间较早，使用最成熟。重量法原理是将材料中待测元素通过化学反应转化为转化为可称量的化合物，经过过滤-烘干即可准确计算材料中待测元素的含量。当前，重量法主要适用于高含量的Si、S、P、Ag、Cu、Ni和Pb等元素含量的测定。重量法便于操作，但需要合理的沉淀和称量，才能获得准确的测定结果。

1.2滴定分析法滴定分析法，通过两种溶液的相互滴加，并通过显色剂判断反应的终止，按照化学反应计量关系计算待测金属成分含量。根据化学反应机理的不同，可分为酸碱滴定法（主要分析钢铁中的C、Si、P、N、B等元素）、氧化还原滴定法（主要测定Fe、Mn、Cr、V、Cu、Pn、Co和S等）、沉淀滴定法（不常用）和络合滴定法（常用来分析Ni、Mg、Zn、Pb、Al等）四类。此分析方法只需要配置相应的玻璃仪器（比如：滴定管和容量瓶等），成本低廉，易于操作，现在一些中小企业仍在使用。缺点是只能进行单元素分析，分析周期长，不适用于微量元素分析，且分析数据会随操作人员的熟练程度进行波动。

1.3分光光度法分光光度法的理论基础是Beer-Lambert定律，用公式表达为A=KcL，在入射光强度一定的情况下，溶液的吸光度正比于溶液的浓度，通过吸光度的变化即可计算待测元素的浓度。分析待测试样前首先要建立标准溶液的吸收光谱曲线，通过这一曲线进行待测试样元素浓度的定量分析。常用于分光光度法分析的仪器有红外、紫外-可见和原子吸收分光光度计。此方法优点仅需一台分光光度计即可完成，同时兼具灵敏度高，操作简单迅速，应用范围广（周期表中的所有金属元素都可测定，也可测定Si、S、N、B、As、Se、和卤素等非金属元素）。缺点为只可单元素分析，其分析结果的准确性需要依赖灵敏的显色剂，且不同元素之间存在一定的干扰，造成最终的分析结果存在未知偏差。

1.4X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法的理论基础：物质的基态原子吸收特定波长的X射线后，外层的电子被激发至高能态，处于高能态的电子极不稳定，又跃回至基态或低能态，同时发射出荧光；荧光强度正比于试样中待测元素浓度，通过测定荧光强度即可确定试样中元素含量。当原子辐射的荧光波长与照射X射线波长不同时，称为非共振荧光，反之，则为共振荧光，分析中应用较多的是共振荧光。此法的优点是检出线低，谱线易于分析，分析迅速，若用激光做激发光源时分析效果更佳。缺点该方法要求样品较高的均一性，同时受基体效应的影响，分析结果存在偏差，通常需要进行一定程度地校正。

1.5原子光谱法

（1）原子吸收光谱法。工作原理为用被测元素纯金属制成空心阴极灯的阴极，该光源辐射出特征波长光，通过分光系统寻找该谱线并至于峰线极大位置，此时吸收池溶液在原子化器的作用下生成该元素的基态原子，基态原子吸收特征波长的光而上升到激发态，根据特征波长光强度的改变进行分析得出金属成分含量。原子吸收光谱仪的核心部分为原子化器，目前的原子化器主要有火焰原子、石墨炉原子和汞/氢化物发生原子器（专测Hg、As、Bi、Pn和Sn等）这三种，比较常用的是火焰原子和石墨炉原子吸收光谱仪。火焰原子吸收光谱法，其工作原理为利用火焰的高温燃烧使试样原子化进行元素含量分析的一种方法。优点：火焰稳定、读测精度好、基体效应小和噪声小。缺点：点火麻烦、原子化效率低造成精度和灵敏度差，只可分析液体样品。石墨炉原子吸收法是利用电流加热石墨炉产生阻热高温使式样原子化，并进行辐射光谱吸收分析的方法。相比于火焰原子吸收法，分析试样几乎全部参加原子化，且有效避免了火焰气体对原子浓度的稀释，此外激发态原子在吸收区停留时间长达1-10-1数量级，因此分析灵敏度和检出限得到了显著的改善。优点：样品利用率高、灵敏度高（检测限低）、低的化学干扰、液体样品和固体样品均可分析。缺点：设备操作复杂，不如火焰法快速简捷，对试样的均匀性要求高和有较强的背景吸收，测定精度不如火焰原子吸收法。

（2）原子发射光谱法。原子发射光谱法是依据物质中的基态原子获得外界传递的能量后，外层电子会经历“低能级—高能级—低能级”，多余的能量以相应的谱线释放，即发射光谱。根据发射光谱就可判断相应元素种类和含量。目前利用原子发射光谱法研制的分析仪器有光电直读光谱仪和电感耦合等离子发射光谱仪。此类方法仪器的共同优点为多元素同时分析，分析周期短。光电直读光谱仪，其工作原理是用电火花激发材料表面，材料表面的原子经激发而发生电子跃迁，从而发射出材料内部元素的特征谱线。优点：测试时间短（几分钟内可以准确分析20多种元素）；适用于较宽的波长范围；使用的浓度范围广（可同时进行高低含量元素的分析）。缺点为：由于出射狭缝固定，对分析钢种经常变化的用户不太适用；谱线易漂移，需要定期校准；不能分析小尺寸和不规则样品。电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP）也是一种新型的原子发射光谱法，工作原理为待测物质被环状高温等离子体光源加热至可达6000-8000K，待测物质原子由产生电子跃迁，从而辐射出特征谱线进行元素含量测定。ICP根据进样系统的不同又分为固体进样、液体进样和气体进样三类。ICP要比直读光谱仪器的检出限更低，灵敏度高[9]。缺点对进样系统要求非常严格，无法分析部分难溶和非金属元素。溶液进样系统需要将式样要做成溶液样品，此过程要用酸碱溶样，会对操作人健康造成一定伤害，用时较长。

1.6电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是在电感耦合等离子发射光谱仪的基础上发展起来的一种较灵敏的元素分析方法。相比于电感耦合等离子发射光谱仪，增加了一个四极质谱仪，质谱仪分离不同质荷比的激发离子，最后测量各种离子谱峰强度的一种分析方法。电感耦合等离子质谱仪主要用于测定超痕量和同位素比值，比如对金属材料中的微量元素、镧系元素、难熔金属元素和贵金属元素的含量进行测定[10]。优点为操作简单、测试周期短、灵敏度高（达ng/ml或更低）。缺点实际检测成本高制约其广泛使用，目前主要用于地质学中金属矿石微量、痕量和超痕量的金属元素测定。

1.7激光诱导等离子体光谱法该方法是一种新兴的分析技术，是原子发射光谱法的一种。利用高功率激光作用于物质表面，产生瞬态等离子体，光谱仪对等离子体辐射光谱进行分析，就可以确定材料中待分析元素的含量。可用于固体、液体和气体中元素定性和定量分析。所需设备比教简单，操作方便，可以同时进行多种元素含量测定，分析效率有效提高，此外还可满足远程分析的需要。缺点适用范围较窄，目前主要用来测量不锈钢中的微量元素[9]。

2展望

随着工业的发展和建筑要求的提高，研发新型和高性能金属材料的需求日益增加，各种痕量元素的快速与简便测定变得愈加重要。文中介绍的主流分析方法或多或少都有一些缺点。比如：直读直读光谱仪只能分析特定尺寸块状样品；部分电感耦合等离子光谱仪需要酸或碱溶样，溶样过程处理不当会危害环境和人体健康，相应延长了测试周期等。基于此，现有的一些操作方法已经不能满足实际应用需要，这就迫切需要我们研发使用方便，分析周期短，灵敏度高，检出限低和绿色环保的新方法和新仪器。因此，我们广大测试人员和仪器制造商应共同努力，推动金属材料化学分析实验方法及仪器不断进步。

参考文献

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[9]程栋,陈海峰.电感藕合等离子发射光谱在金属材料分析中的应用[J].电站辅机，2007，（1）．

篇6

Abstract： Internationally， since the third generation of aero engines began， sealing coating commonly used boron nitride-containing wearable coating. This type of seal coating material is mixed powder， composed of metal powder， metal oxide， silica， silicon， boron nitride and other components. The original component analysis method is time-consuming and can not meet the needs of mass production. In order to shorten the analysis time and save the cost of analysis， the test method was used to clarify the solution composition， the dissolved temperature and the required equipment used in the new analytical method.

关键词： 化学成分；表面技术；试验；航空发动机

Key words： chemical composition；surface technology；test；aeroengine

中图分类号：TG174.4 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2017）24-0164-02

0 引言

可磨耗封严涂层技术在第四代高性能航空发动机中大量使用，是发动机气路封严中的关键技术之一。由于该材料属新型非通用材料，国内现有的分析方法源于国外第三代航空发动机的修理技术。因此，建立一个简单、快捷、准确、可靠的分析方法势在必行。

1 含氮化硼可磨耗涂拥幕学分析

国际上，自第三代航空发动机开始，封严涂层普遍采用含氮化硼的可磨耗涂层。通常，含氮化硼喷涂材料中的氮化硼采用先酸溶解、再过滤，然后对沉淀进行灰化、加熔剂熔融、酸浸、测量等程序，分析周期需要10小时左右；铝基喷涂材料中二氧化硅则利用硅溶于强碱性溶液中的性质，先碱溶、再酸化、过滤、测量等程序，分析周期需要近6小时；镍基中的二氧化硅则需酸溶后，加入氢氟酸络合其中的硅，然后过滤测量，分析周期需近5小时。

总之，原有的分析方法操作复杂、繁琐，不确定因素较多，完成一批试样的分析所需时间长。无法满足第四代航空发动机批量生产的要求。

制约周期的难点在于，如何选择一种合适的前处理方法，将试样中所有待测成分全部溶解，达到可分析状态，具体点如下：

①样品前处理坩埚的选择。由于原方法采用铂金坩埚进行样品灰化和熔融，且需要双人管理，造成人力成本和分析成本较高。通过条件试验，经过对铂坩埚、银坩埚、氧化锆坩埚、镍坩埚等进行条件试验，选择既能满足批量生产的要求，又能降低成本的坩埚。

②样品前处理熔剂的选择。根据样品成分的特点，选择合适的碱性熔剂，既能保证试样全部熔融，又能保证低成本坩埚不受损害，确保样品中的所有待分析成分全部熔融。

③标准样品的制备。充分考虑介质、基体等对分析结果的影响，选择合适的基准试剂和标准溶液配制与试样匹配的标准样品，保证测量结果的准确性。

④共存元素的干扰试验。介质、基底对分析结果的影响，通过条件试验，选择合适的方法进行消除和掩蔽，保证分析结果准确可靠。

2 试验过程

含氮化硼系列封严涂层喷涂材料属于混合粉末，由金属粉末、金属氧化物、二氧化硅、硅、氮化硼等成分组成。主量及部分氮化硼具有酸溶性，但其中的氮化硼、硅、二氧化硅无法溶解在酸性介质中，利用这些成分可以与碱性熔剂共熔的特性，通过选择合适的碱性熔剂，合适的温度对试样进行熔融，再利用酸对其它成分的溶解性，最终使试样全部溶解，达到可分析状态。配制相应的标准溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪完成试样的准确分析。

2.1 熔剂选择试验

常见的碱性熔剂有碳酸钠、碳酸钾、碳酸钠-硼砂、过氧化钠以及一些混合性碱性熔剂等。我们选用碳酸钠-硼砂虽然可以将试样熔解，但硼的引入造成试样中的成分不能同时被准确分析。同时，由于过氧化钠的强氧化性和强腐蚀性，使用过程中很容易出现危险，而且现有的坩埚和贵金属坩埚无法适应过氧化钠的性能，所以放弃了过氧化钠的使用。

将碳酸钠、碳酸钾+碳酸钾、碳酸钠+氢氧化钠、氢氧化钠作为熔剂，在铂金坩埚中熔融，与传统分析方法进行比对，熔剂碳酸钠+氢氧化钠、氢氧化钠在不同温度下均可以使试样全部熔融。但碳酸钠+氢氧化钠混合熔剂需要用铂金坩埚并且在1000℃以上才能熔融，不仅分析周期长，而且造成大量的能源浪费。因此，初步确定氢氧化钠作为熔剂进行以后的试验。

2.2 坩埚选择试验

称取试样分别于银坩埚、氧化锆坩埚和镍坩埚中，加入氢氧化钠熔剂进行熔融。从分析结果可以看出，氧化锆坩埚中由于含有少量硅，而使试样中硅的分析结果明显偏高；镍坩埚和银坩埚是用氢氧化钠熔融该试样后分析结果与试样的成分基本相符，但银坩埚熔融后会变脆而影响使用寿命，从成本上考虑，镍坩埚是该材料分析的最佳选择。

2.3 熔融温度试验

称取试样分别放入6个镍坩埚中，加入相同量的氢氧化钠，于高温炉中升至不同的温度，保温30分钟进行熔融，然后对试样进行测量。在 650℃时，可以全部熔融，SiO2在 650～700℃温度范围内可以全部熔融。因此确定试样的熔融温度为 650℃。

2.4 熔剂加入量 、介质影响试验

将相同量的试样加入不同量的氢氧化钠于 650℃进行熔融，确定氢氧化钠的加入量为 1.5g；氢氧化钠的量对分析结果影响较大，氢氧化钠的量越大，分析结果的准确性越低，因此，在进行试样熔融时，同时制作了试剂空白，保持试样中介质一致。

2.5 共存元素的干扰试验

分别配制共存 Al、Si、B、Ni、Cu、Cd 元素的离子溶液，在待测元素较灵敏的分析谱线上进行扫描。通过谱线强度可以看出，上述元素的谱线之间无相互干_，可作为各元素的分析线。

2.6 标准曲线的配制试验

不同的基体选择不同的分析曲线的配制方法，其中铝基试样标准曲线的配制方法是将纯铝与试样同时熔融，然后酸化加入相应的标准溶液配制而成；镍基试样标准曲线是将纯镍进行酸溶解，同时与试样同时制作试剂空白，然后将镍溶液、试剂空白、标准溶液进行混匀、稀释，同时保证试样与标准曲线介质相同。

2.7 准确度和精密度试验

采取快速法的分析结果与传统方法的分析结果相比较，其中快速法的分析结果偏高，是因为快速法没有中间损耗，而传统分析方法在溶样、清洗过程中会有少量损耗。

通过对滤液的测量，其含量基本在0.1～0.2%之间，这说明快速法与传统分析方法的分析结果基本符合，以上说明快速分析法具有良好的准确度。

对同一试样测量8次，根据分析结果计算氮化硼、SiO2及其它共存元素的相对标准偏差。其相对标准偏差小于1%，均在技术指标要求范围内。

3 结论

该试验过程开辟了新的前处理方法，试样采用镍坩埚，以氢氧化钠为熔剂对试样进行熔融，只要升温至 650℃就可以把试样中所有的待测成分全部熔解，经过水溶酸化后，配制相关标准溶液，就可以利用发射光谱仪进行准确分析。

与传统分析工艺相比，使原来由多种分析方法完成的分析，现在只要一次样品前处理就可以完成全部待测成分的分析，减少了中间流程对待测成分造成的损失及干扰，具有更高的准确度和精密度。

该试验提高了工作效率，分析周期由两个工作日缩至 6 个小时以内，满足了批量生产的需求；降低了成本，由于采用镍坩埚代替铂坩埚；熔融温度由原来最高升至 1050℃的两次升温变成直接升至650℃的一次升温，不但降低了成本，而且节约了大量的能源。

参考文献：

[1]李琳琳.氮化硼涂层的CVD制备工艺研究[D].上海大学，2016.

[2]孙海明.萃取剂选择在化学分析过程中的研究[J].化学工程与装备，2015（05）：197-198.

[3]岳阳，赵忠兴，张鹏.铝氮化硼封严涂层腐蚀性能[J].热喷涂技术，2014（02）：28-32.

篇7

根据竹纤维/其他纤维的物理化学性质和产品特点, 采用不同批次的竹纤维和其他纤维混合进行试验, 确定了对竹纤维/ 其他纤维( 包括羊毛、羊绒、蚕丝、锦纶、氨纶、聚酯) 混纺产品, 分别采用2.5%氢氧化钠法测试竹纤维/羊毛( 羊绒) 纤维含量、3.0%氢氧化钠法测试竹纤维/蚕丝纤维含量、甲酸/氯化锌(40℃)溶解法测试竹纤维/锦纶纤维含量、75%硫酸溶解法测试竹纤维/聚酯纤维含量, 利用本方法能够准确便捷地溶解掉竹纤维与其他纤维中的一种纤维, 从而求得相关纤维的含量, 本试验还获得了不溶纤维的重量修正系数d值, 经3个实验室验证试验, 该方法测试结果与真值误差均在±1%以内。

关键词: 竹纤维；聚酯纤维；羊毛；羊绒；锦纶；蚕丝；混纺产品；重量修正系数d

1 前言

竹纤维就是从自然生长的竹子中提取出的一种纤维素纤维，是继棉、麻、毛、丝之后的第五大天然纤维。竹纤维具有良好的透气性、瞬间吸水性、较强的耐磨性和良好的染色性等特性，同时又具有天然抗菌、抑菌、除螨、防臭和抗紫外线功能。专家指出，竹纤维是一种真正意义上的天然环保型绿色纤维。竹纤维纺织品因其完全复制了竹纤维的固有特性，而备受消费者青睐，产品需求量逐年上升。

竹纤维的化学成分主要是纤维素、半纤维素和木质素，三者同属于高聚糖，总量占纤维干质量的90%以上，其次是蛋白质、脂肪、果胶、单宁、色素、灰分等，大多数存在于细胞内腔或特殊的细胞器内，直接或间接地参与其生理作用。纤维素是组成竹原纤维细胞的主要物质，也是它能作为纺织纤维的意义所在。由于竹龄的不同，其纤维素含量也不同，如毛竹嫩竹为75%，1年生为66%，3年生为58%。竹原纤维中的半纤维素含量一般为14%～25%，毛竹平均含量约为22.7%，并且随着竹龄的增加，其含量也有所下降，如2年生24.9%，4年生23.6%。

目前我国尚无该种纤维与其他纤维混纺产品纤维含量的测试方法标准，本文通过大量试验, 参照GB/T?2910—2006《纺织品定量化学分析》，根据竹纤维与其他纤维的理化性质不同，对竹纤维/ 其他纤维( 包括羊毛、羊绒、聚酯、蚕丝、锦纶、氨纶) 混纺产品进行分析和含量测试，找到了不同混纺产品的最佳测试方法，为定量化学分析竹纤维/ 其他纤维混纺产品纤维含量检验提供了检测依据。

2 试样准备

2.1 试样预处理

取有代表性的试样5g左右，用定量滤纸包好，放在索式萃取器中，用石油醚( 馏程为30℃～60℃ ) 萃取1h，每1h至少循环6 次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100: 1，并时时搅拌，然后抽吸或离心脱水。试样上的水不溶性浆料、树脂等非纤维物质，如不能用石油醚和水萃取掉，采用的其他预处理方法必须是对纤维组成部分没有影响的方法。

2.2 预处理后试样的干燥

对预处理后的试样可采取晾干或放入通风烘箱中, 在105℃±3℃温度下烘干。

2.3 试样制备

试样如为织物，应剪成0.5cm ×0.5cm 左右的小块( 注意每个试样应包含组成织物的各种纤维组成) ，纱线则剪成1cm 长，每个试样至少2 份，每份试样不少于1g。

2.4 试样的烘干

将制备好的试样放入已知重量的称量瓶内，连同瓶盖一同放入恒温烘箱内，在（105±3）℃温度下烘4 h～16h，烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却至室温、称重，直至恒重(连续两次称得试样重量的差异不超过0.1%时，可视为试样已达到恒重) 。

3 试验方法

3.1 竹纤维/ 羊绒（羊毛）混纺产品（采用2.5%氢氧化钠溶解法）

每1g试样加入100mL 2.5%氢氧化钠溶液，在沸腾水浴上加热保温（20±1）min，每隔4min 摇动1次，待羊绒( 羊毛) 纤维充分溶解后，把不溶纤维竹纤维移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤；用少量同温度的氢氧化钠溶液清洗烧瓶2～3 次，并将溶液移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤；再用40℃～50℃?3级水清洗3次，然后用稀乙酸溶液中和洗涤3次，用真空抽吸排液，最后用常温3级水洗涤数次，直至用pH 试纸检查呈中性为止；最后将不溶纤维竹纤维烘干、称重，计算出各组分的含量百分率，竹纤维的重量修正系数d=1.00。

3.2 竹纤维/ 蚕丝混纺产品( 采用3.0%氢氧化钠溶解法)

每1g 试样加入100mL 3.0%氢氧化钠溶液，在沸腾水浴上加热保温（20±1）min，并不断用玻璃棒搅拌溶液，待蚕丝纤维充分溶解后，把不溶纤维竹纤维移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤；用少量同温度的氢氧化钠溶液清洗烧瓶2～3 次，并将溶液移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤( 在过滤过程中，容易有盐状物质析出，该物质为蚕丝与氢氧化钠反应产生，属正常现象，如影响过滤，可用80℃～90℃?3级水将盐状物质洗掉，再继续过滤即可) ；过滤完毕后，用40℃～50℃?3级水清洗3次，然后用稀乙酸溶液中和洗涤3次，用真空抽吸排液，最后用常温3级水洗涤数次，直至用pH试纸检查呈中性为止；最后将不溶纤维竹纤维烘干、称重，计算出各组分的含量百分率，竹纤维的重量修正系数d=1.02。

篇8

[关键词] 临床；尿常规；传统手工方法；干化学分析仪

[中图分类号] R446.12 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2013）11（b）-0106-02

Comparative analysis of traditional manual method and dry chemistry analyzer in routine urine test

YANG Wen-na

Department of Teaching and Research of Clinical Laboratory，Medical College of Shaoguan College，Shaoguan 512026，China

[Abstract] Objective To investigate the application of traditional manual method and dry chemistry analyzer in routine urine test. Methods 200 specimens of early morning urine，collected from outpatient and inpatient patients in affiliated hospital，were selected and analyzed by traditional manual method and dry chemistry analyzer for routine urine test.The advantages and disadvantages of the two motheds were compared. Results Compared with traditional manual method，the differences of the positive rate of white blood cells，red blood cells and urine protein detected with dry chemistry analyzer were no statistically significant（P>0.05）.The coincidence rate of urine protein，red blood cells and white blood cells was respectively 98.5%，97.5% and 96.5% respectively. Conclusion In clinical routine urine test，both dry chemistry analyzer and traditional manual method have certain advantages and limitations，it should be combined in the application so as to improve the positive diagnosis rate.

[Key words] Clinic；Routine urine test；Traditional manual method；Dry chemistry analyzer

近年来，随着医疗科技取得了迅猛发展，临床检验技术研究也得到了不断的深入和完善，加之公众维权及健康意识的增强，人们对临床检测水平有了更高的要求。在尿液检测中，尿常规为重要且常见的检测项目之一，如何及时、准确、快速、灵敏地获取检验结果，是为临床诊治提供可靠参考依据的关键，因此，选取一种合适的检测方法是临床研究的重点[1-2]。本次研究共选取行尿常规检验的晨尿200份，均为本院附属医院2012年2月～2013年2月收集的门诊和住院患者标本，同时采用传统手工方法与干化学分析仪法检测，并对两种检测结果进行了比较，现报告如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料

本次研究所用晨尿来源于本院附属医院门诊和住院患者200例，其中，男146例，女54例；年龄9～82岁。所用材料包括10 ml尖底离心管、尿液干化试纸条、冰醋酸、显微镜、酒精灯、离心机。

1.2 检测方法

严格按照说明书，对收集的尿液先采用干化学分析仪检测，对白细胞、红细胞、尿蛋白结果准确记录，然后采用传统手工镜检方法，如应用热醋酸碱法检测尿蛋白；白细胞和红细胞的检测方法为，取混匀后的尿液标本10 ml放置于10 ml尖底离心管中，离心5 min，倾去上清液，保留0.2 ml沉渣，于镜检片上涂抹，对白细胞与红细胞结果加以记录。注意检查中尿液沉渣留置时间在1 h内，以防影响检测结果。

1.3 检测观察指标

对两组患者尿样进行不同方法的临床尿常规检验后，记录检验结果中尿蛋白、红细胞、白细胞检出阳性及阴性情况，并对结果进行统计学分析。阳性率=阳性例数/总例数×100.00%；符合率=（阳性符合例数+阴性符合例数）/总例数×100.00%。

1.4 统计学方法

采用SPSS 13.0统计学软件，计量资料以x±s表示，采用t检验，以P

2 结果

干化学分析仪检测的白细胞、红细胞及尿蛋白阳性率与传统手工方法比较，差异均无统计学意义（P>0.05）（表1）。两种检测方法的尿蛋白符合率为98.5%，红细胞符合率为97.5%，白细胞符合率为96.5%（表2）。

3 讨论

随着经济发展水平的增强，现代临床实验室检验技术的不断更新，质量管理逐渐强化，如何使实验室检验更加规范化、标准化，已成为相关部门重视的主要问题。尿常规检验中，尿液干化学分析仪作为新的检测方案，是在传统测定方法的基础上发展而来，使临床工作效率明显提高，但在尿液红细胞的检验中，显微镜检查仍为参考标准，因其可观察红细胞形态变化，并对数目行定量分析，而干化学分析仪尚无法完成上述操作，因此，干化学分析仪能否完全取代传统的检验方法，需进一步研究探讨[3-4]。

就检测原理而言，尿液干化学分析仪检测与传统镜检存在差异，前者应用化学法检测原理，后者为物理检测法，故尿液干化学分析仪的检测数据在反映患者的病情时，存在一定的错误性和片面性。实践表明，传统方法与干化学分析仪检测联用，具有可行性及必要性，可显著提高泌尿系统患者早期疾病的诊断率[5-6]。依据美国临床检验标准委员会制订的相关规定，需行镜检的情况包括以下几方面：①临床医生提出镜检要求；②依据患者病情、疾病类型或其他检查结果，需实施镜检辅助诊断；③尿液任一项化学检查、物理检查结果异常者。

尿沉渣镜检法的优势：此检查方法完全在显微镜下进行，使结果更为真实且直观地表达，细胞等有形成分可直接呈现，为将细胞等有形成分通过显微镜的放大作用直接在镜下真实呈现的方法，可真实反映红细胞形态和数目，而只有在显微镜下，才可完成对这些病理情况的确定和鉴别，故不管尿干化学分析仪有多先进，均无法取代尿沉渣显微镜检查方案。但尿沉渣镜检法也有一定的局限性，如检测效率较低，有较多的影响及干扰因素，在大量健康人群中不适合应用等[7-8]。

干化学分析仪的优势：检测所需要收集的尿量较少，可迅速呈现结果；报告方式为半定量模式，在临床较多疾病的治疗前后对比中具有较高的参考价值；因测试有一定的程序化及标准，故能最大程度地提高工作效率，并避免了目测误差事件的发生。但干化学法也存在一定的局限性，因其为化学定性的过筛方法，对尿中的球蛋白、淋巴细胞、单核细胞等有临床意义的成分指标无法检出；另外，多种因素均可对干化学分析法造成干扰，如菌尿、肌红蛋白可有假阳性出现，维生素C可有假阴性出现，从尿化学试验阳性镜检中也存在一定异常情况。

本研究结果显示，尿蛋白、白细胞、红细胞采用传统手工检测方法和干化学分析仪检测，均有一定的差异存在，但联合两种方法共同应用，可产生协同效果，起到互补的作用，故需重视手工镜检的临床价值。在临床实际工作中，要理解传统手工检测方法与干化学分析仪的局限性及优势，使两者相互补充，以获取准确的结果，提高阳性检出率，为临床诊治提供参考[9-10]。

[参考文献]

[1] 张洪波，桂清荣，彭政，等.Excel规划求解在检验科尿常规工作流程中的应用[J].国际检验医学杂志，2011，32（19）：2283-2285.

[2] 王晓凤.分析仪和显微镜手工法检验尿常规结果分析[J].实用医技杂志，2011，18（5）：510.

[3] 李建梅.分析仪和显微镜手工法检验尿常规结果分析[J].基层医学论坛，2012，16（32）：4297-4298.

[4] 郦永泽.粪尿常规检验标本不合格相关原因分析[J].齐齐哈尔医学院学报，2011，32（24）：40-41.

[5] 刘海燕，崔健.两种尿常规检验方法结果对比分析[J].医学信息，2013，26（2）：102-103.

[6] 吴凤良.临床粪尿常规检验标本不合格原因分析及对策[J].中国现代药物应用，2012，6（18）：60-61.

[7] 李久华.临床尿常规临床检验方法的分析[J].按摩与康复医学，2012，3（23）：205-206.

[8] 许文娟，王士平.尿常规检验及其临床意义[J].中国卫生产业，2012，9（23）：186.

[9] 赵敏，李新玲.尿沉渣与尿常规在尿液检验中的相关性分析[J].中国实用医药，2012，7（34）：79-80.

篇9

    一、明确中等职业学校人才培养目标,培养操作技能型人才

    中等职业学校教育的目标是让每一位学生都成为技能达人,所以中等职业学校教育的课程必须能够让学生获得本专业的理论知识和职业技能,这样他们在参加工作后就能够获得比较完整的知识结构,从而胜任本职工作。在教学过程中,教师还必须以学生以后的就业为导向,把提高职业素养、培养职业能力作为培养的根本目的,只有这样才会取得良好的教学效果。

    培养技能型人才是中等职业学校教学服务社会的目标。因此,围绕目标任务开展教学是中等职业学校课程的重头戏。教师应根据教材要求让学生带着任务学习,把目标定位在培养学生实际工作所需要的能力上,实施积极有效的教学。教学内容应包含职业的工作任务,职业工作的内在联系和职业工作过程的知识三个方面,设计这三个方面的指导思想应凸显以学生为主体。在化学教学过程中应重点突出学生实践知识、实践技能和实践技巧的培养与提升,也就是说要把提高学生的实践能力与操作能力放在首位。因此,中等职业学校的化学教师要主动联系化学行业的企业,加强与他们的合作,让学生在实践中增长知识。这对培养与提高中等职业学校学生的职业能力有着重要的作用。

    二、加强化学教学中习题练习,切实有效地训练学生思维

    习题练习是加深学生对化学理论知识的理解巩固的有效途径,是训练学生分析问题、解决问题的思维方法,是使学生创新技能得到有效提高的一种行之有效的手段。

    科学选题是保证习题教学有效或高效的前提和保障,教师必须要有计划、有目的地进行选题。首先,选择具有代表性、能够考查学生基础知识的典型例题,通过练习,学生能够将所学知识及时消化和掌握,这样才能接着做稍微有点难度的题目;然后,再根据先易后难的原则布置一些富有启发性的化学习题,以调动学生学习化学的积极性;最后,要注意习题的多样性和灵活性,以便学生更好地掌握基础知识和基本操作技能。

    教师讲解习题时,要重视解题的示范性,使学生掌握解题的基本思路、格式和一般步骤;要指导学生认真读题、准确审题;遇到复杂且篇幅较长的题目,引导学生重点研究如何将复杂问题分解为多个简单问题及掌握它们之间的前后关系。这样学生在解答难题时就增强了信心,因而解答难题的准确率也大大提高。

    习题教学的形式可以多样化,这样学生学习化学的兴趣和积极性就会被充分地激发出来,学生在习题课上的学习就会更务实,习题教学也可以实现高效的目的。习题形式多种多样,其中讲练法是一种比较有效的方法。比如,教师讲完一类典型的例题,可以让学生练习几道相类似的习题,这样学生就能够及时掌握并巩固相关知识;教师先提出问题,然后学生分组展开讨论,再请代表回答,最后教师对不同答案进行筛选和总结;教师和学生互讲,教师根据习题的特点,对于难度较大的题,采用教师亲自讲授的办法,一些相对简单的题留给学生讲,这样既可以提高学生的上课积极性,又调节了学习氛围,这就需要教师和学生课前做好充分的准备,而且教师必须做必要的指导。这种教学方式比较少见,但学生之间少了拘谨,多了课堂上的互动,大家感觉比较新鲜刺激。偶尔使用这种习题讲解方法可提高学生学习的兴趣和积极性。

    三、注重学生操作技能培养,重视加强化学实验教学

    从中等职业学校学生的认知发展规律和智力发展水平看,化学实验具有非常重要的作用。化学实验可以让学生主动参与,积极思考,可以有效地激发学生学习化学的兴趣,培养学生敏锐的观察能力,更有助于学生将理论和实践有效地结合起来,从而培养学生良好的观察力,提高学生对问题的分析能力和解决能力。

    总之,化学实验课是学生促成自己成为技术型应用人才的一个不可或缺的重要环节。学生不仅要掌握已有的相关化学理论知识,还要多实验、多思考、多探究,注重理论知识与实践的有机结合,才会由量变到质变,物化成为学生本身所具备的技能。在化学实验教学中,教师要将实验的关键技能培养点充分把握好,这样才能使学生的技能得到提升与发展。

篇10

用甲酸/氯化锌法测定桑蚕丝与柞蚕丝混纺产品的纤维含量，考察不同溶解条件对混合物溶解程度的影响，选出最优溶解方案。在此条件下，检测结果与实际含量对应良好，且与FZ/T 40005―2009《桑/柞产品中桑蚕丝含量测定 化学法》中氯化钙/乙醇法相比，结果无显著差异，样品溶解时间缩短，溶解温度降低，可操作性增强，检测数据稳定可靠。

关键词：桑/柞蚕丝混纺产品；甲酸/氯化锌；氯化钙/乙醇；纤维含量

随着经济的发展，人们对生活舒适度的要求越来越高。桑蚕丝作为一种优良的天然纤维深受消费者喜爱。相对于桑蚕丝，柞蚕丝为野蚕产出，在其纤维的色泽、手感、舒适度和可纺性等方面都差于家蚕产出的桑蚕丝，其受欢迎的程度较小，但价格低廉。因此，市场上出现了以柞蚕丝冒充桑蚕丝的现象。其中，蚕丝被最为突出。

目前检测桑/柞蚕丝混纺产品使用的标准是FZ/T 40005―2009《桑/柞产品中桑蚕丝含量测定 化学法》。该标准中氯化钙/乙醇试剂配制复杂，试验所需温度较高，耗时长。在检测过程中发现，常温下，桑蚕丝在甲酸/氯化锌溶液中溶解效果较好，且柞蚕丝不溶于甲酸/氯化锌溶液。本文拟采用甲酸/氯化锌法测定桑/柞蚕丝混合物的纤维含量，考察不同溶解条件对混合物溶解程度的影响，并将试验结果与使用氯化钙/乙醇法溶解结果进行对比研究，为桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定提供新的检测方法。

1 试验准备

1.1 试剂与仪器

主要试剂：甲酸/氯化锌，稀氨水，氯化钙/乙醇，石油醚（馏程为40℃～60℃）。

主要仪器：电热恒温水浴锅；真空抽气泵；快速烘箱，烘干温度为（105±3）℃；分析天平，精密度为0.1mg；干燥器，装有变色硅胶；具塞三角瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩埚，容量30mL～40mL，微孔直径为90?m～150?m的烧结圆形过滤坩埚；称量瓶；温度计。

1.2 试剂配制

甲酸/氯化锌溶液：将20g无水氯化锌和68g无水甲酸加蒸馏水至100g。

稀氨水：取20mL氨水，用蒸馏水稀释至1L。

氯化钙/乙醇溶液：按无水氯化钙：无水乙醇：水为110g：120mL：140mL的比例配制，先将氯化钙溶于水，待冷却后再加入无水乙醇。

1.3 样品预处理

将样品放在索氏提取器中，用石油醚萃取1h，每小时循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中，浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，并不时搅拌溶液，抽吸或离心脱水、晾干。

1.4 样品准备

从预处理的样品中称取试样，每个样品约1g，放入称量瓶中，把装有样品的称量瓶放入烘箱中，在105℃下烘干4个小时，然后取出放入干燥器，待冷取至室温后，称重。

2 试验方法

2.1 试验原理

由于柞蚕丝的丝素结构中支链较多，能保持一定的交联作用，对盐类的抵抗作用比桑蚕丝强。因此，利用高浓度的盐溶液，可使桑蚕丝发生无限溶胀溶解，从而达到定量的效果。

本文分别用甲酸/氯化锌溶液和氯化钙/乙醇溶液将桑/柞产品中的桑蚕丝溶解去除，用已知质量的过滤坩埚收集残留物，并清洗烘干和称重，计算得出混合物的纤维含量（绝对干燥百分比）。计算公式如公式（1）和公式（2）所示。

（1）

溶解纤维含量（%）=100-不溶纤维含量 （2）

2.2 试验过程

（1）在不同条件下，用甲酸/氯化锌溶液分别溶解纯的桑蚕丝和柞蚕丝样品，观察桑蚕丝与柞蚕丝的溶解情况，并探讨不同溶解时间及溶解温度对柞蚕丝的损伤，寻找最优溶解桑/柞蚕丝混合物的条件。

（2）取10份经石油醚预处理且已知干重的纯柞蚕丝，用最优条件进行溶解，探讨柞蚕丝在该溶解条件下的质量修正系数。

（3）配制10组不同比例的桑/柞蚕丝混合物，分别用甲酸/氯化锌法和氯化钙/乙醇法对混合物进行纤维含量定量分析，并对二者结果进行比较。

3 试验结果与讨论

3.1 甲酸/氯化锌法溶解桑/柞蚕丝试验条件的探讨

利用纯的桑蚕丝和柞蚕丝进行试验，设定不同的温度和溶解时间，寻找最佳溶解条件，结果如表1所示。

由表1可知，桑蚕丝在甲酸/氯化锌溶液中极易溶解。柞蚕丝在甲酸/氯化锌溶液中的损伤值随温度的升高与时间的延长均略有提高。从试验的可操作性以及节约能源，提高工作效率等方面考虑，并结合柞蚕丝的损伤情况，我们选用（20±2）℃、20min作为定量分析桑蚕丝/柞蚕丝混合物纤维含量的最优试验条件。

3.2 修正系数推导

准确称取（1±0.1）g预处理后的柞蚕丝，加入100mL甲酸/氯化锌溶液，在（20 ± 2）℃水浴中振荡20 min。用稀氨水中和洗涤，将残留物和坩埚烘干、冷却、称重。

柞蚕丝损伤值计算公式如公式（3）所示。

d=m/r （3）

式中：m为溶解前柞蚕丝干重，g；r为经甲酸/氯化锌溶液溶解后柞蚕丝干重，g。

表2为柞蚕丝在甲酸/氯化锌溶液中溶解后的质量修正系数。由表2可知，在（20±2）℃的水浴中振荡20min，柞蚕丝在甲酸/氯化锌溶液中的损伤值不大，质量修正系数为1.01。

3.3 桑/柞蚕丝混合物纤维含量定量分析试验结果

分别用甲酸/氯化锌法和氯化钙/乙醇法对桑/柞蚕丝混合物进行纤维含量定量分析，溶解前后混合物微观图像如图1所示，试验结果如表3和表4所示。

（1）溶解前

（2）甲酸/氯化锌法溶解后

（3） 氯化钙/乙醇法溶解后

由图1可以看出，甲酸/氯化锌和氯化钙/乙醇对桑/柞蚕丝混合物中桑蚕丝完全溶解，且经两种试剂溶解后柞蚕丝纵向显微形态均无明显变化。由表3可知，甲酸/氯化锌法（20℃，20min）溶解桑蚕丝/柞蚕丝混合物的实测值与真实值有一定偏差，经修正后与理论值非常接近，准确度高。由表4可知，氯化钙/乙醇法（80℃，30min）溶解桑蚕丝/柞蚕丝混合物测得结果与真实值接近。比较甲酸/氯化锌法与氯化钙/乙醇法，二者测得结果准确度均较高。说明，甲酸/氯化锌法对测定桑蚕丝/柞蚕丝混合物的含量是可行的。

4 结论

试验表明，采用甲酸/氯化锌法，在20℃，溶解20min的反应条件下，对桑蚕丝/柞蚕丝混合物进行定量分析是完全可行的。

相对于氯化钙/乙醇法，甲酸/氯化锌法降低了试验温度，减少了溶解时间。不仅降低能源消耗，同时提高了桑蚕丝/柞蚕丝混合物定量分析的效率。因此，甲酸/氯化锌法作为一种新的桑蚕丝/柞蚕丝混合物定量分析方法，具有很好的应用价值。

参考文献：

[1]FZ/T 01112―2012 蚕丝与羊毛/羊绒的混合物 甲酸/氯化锌法[S].

[2]FZ/T 40005―2009 桑/柞产品中桑蚕丝含量测定 化学法[S].

[3]GB/T 2910.1―2009纺织品定量化学分析 第1部分：试验通则[S].

篇11

目前，我国纺织品、纺织服装以环保生态为由的贸易壁垒正在加剧，这对纺织领域提出了新的挑战。加强定量分析是品质指标最关键检验项目之一。本文探讨了用二氯甲烷溶液溶解聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺产品中的聚乳酸，剩余羊毛纤维的定量测试的方法。经过多次试验表明，该方法数据可靠，精确度及准确性较高，可作为定量分析的有效方法，具有广泛使用价值和应用前景。

关键词：聚乳酸（PLA）纤维/羊毛；溶解法；二氯甲烷；定量分析

1引言

聚乳酸（PLA）纤维属于脂肪族聚酯纤维，是从玉米、木薯等植物中提取的淀粉为原料，可以由原料乳酸直接脱水综合缩聚为聚乳酸酯得到，还可以由乳酸分子脱水形成环二聚物丙交酯，然后开环聚合得到聚乳酸酯，从玉米中提炼出化工醇，然后再利用化工醇生产出聚酯切片，抽丝成聚酯纤维。它属于完全自然的可降解新材料，符合当前纺织品生态环保的趋势。聚乳酸（PLA）纤维兼有天然纤维和常规合成纤维的特性，其织物垂坠感好，不易变形，而且与石油产品生产出来的服装相比，颜色鲜艳悦目。由于生产过程没有经过任何的特殊处理，纤维也不产生静电，对皮肤没有刺激，并且穿着柔软舒适，具有芯吸效应、自熄性、耐紫外线、抑菌性和人体可吸收等特性[1]。聚乳酸（PLA）纤维可制成长丝、短纤维、复丝和非织造布等多种产品。由于具有良好的性能，它已被广泛用于医疗卫生（医疗缝线、外科手术植入材料、创面敷料、尿布、卫生巾等）、服装（内衣、运动衣）、家具装饰布、人造草坪和地质工业用纺织品等领域。

目前我国尚无统一的标准来测试聚乳酸（PLA）纤维与其他纤维混纺的成分含量，因此有必要建立一种相关的方法，使其产品的后加工和管理有据可依。为此，本文对聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺产品的定量分析进行了研讨，为标准的制定提供借鉴。

2试验

2.1定性鉴别

显微镜观察法

在显微镜下观察，聚乳酸（PLA）纤维的纵面形态呈棒状形态，而且一般有中腔结构（如图1所示），横截面形态为圆形或近似圆形（如图2）。

2.2定量分析

2.2.1定量测试原理

本方法用二氯甲烷溶液溶解聚乳酸（PLA）纤维，将剩余不溶解的羊毛纤维烘干、冷却后称重，计算出各组分的质量分数。

2.2.2试验部分

聚乳酸（PLA）纤维，羊毛纤维。

2.2.3试验仪器与设备

索氏萃取品，接受瓶250 mL；电热恒温水浴锅，调温范围37℃~100℃；2XL-2型旋片真空泵，转速1400 r/min；AXL-200电子分析天平，感量为0.0002 g；Y801型恒温烘箱，工作温度50℃~150℃；HY-8调速多用振荡器；干燥器，装有变色硅胶；具塞三角烧瓶，容量250 mL；玻璃砂芯坩埚，容量30 mL～50 mL，微孔直径为40 um ~120 um;称量瓶、量筒、烧杯、温度计、镊子、抽气滤瓶等。

2.2.4试剂

石油醚，馏程为40℃~60℃；二氯甲烷；蒸馏水或去离子水；以上所用试剂为分析纯。

2.2.5试样预处理

取试样5 g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h，水与试样之比为1：100，并时时搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干[2]。

2.2.6试验步骤

聚乳酸（PLA）纤维/羊毛预处理后试样放入已恒重的称量瓶中，在（105±3）℃的烘箱中烘至恒重，冷却、称重。然后将试样放入三角烧瓶中，每g试样加入二氯甲烷100 mL，盖上瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿，在(25±2)℃溶液中振荡30 min，使聚乳酸（PLA）纤维完全溶解。用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤，将不溶纤维（羊毛）用100 mL的二氯甲烷洗涤5次，抽吸排液，最后用冷水充分洗涤不溶纤维。每次洗液加完后，先靠重力排液，然后用真空抽吸。将不溶纤维烘干、冷却、称重。

2.2.7计算公式

P1=100m1d/m0（1）

P2=100－P1 （2）

式中：P1――不溶解纤维的净干含量百分率，%；

P2――溶解纤维的净干含量百分率，%；

m0――预处理后试样的干重，g;

m1――剩余的不溶试样的干重，g;

d――不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数。

羊毛纤维在二氯甲烷溶液中处理后的质量修正系数由公式（3）计算：

d= m0/ m1（3）

式中：m0――已知不溶纤维干重，g；

m1――试剂处理后不溶纤维干重，g。

2.3精确度

对于混纺均匀的纺织材料，本法的置信度为95%，置信界限不超过±1%。

2.4试验结果

试验结果计算至小数点后两位，修约至小数点后一位，数值修约按GB 8170规定进行[2]。

3 结果与讨论

聚乳酸（PLA）纤维/羊毛用二氯甲烷溶解法测试的试验数据见表1。

表1用二氯甲烷溶液溶解聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺

定量分析结果

从表1可知：试验实测结果和实际比例的绝对误差最大值仅为±0.03%，说明该方法有很好的适用性，且重现性较好，相对误差

聚乳酸（PLA）纤维/羊毛在二氯甲烷试剂处理时，羊毛纤维的质量修正系数见表2。

表2二氯甲烷溶液溶解聚乳酸（PLA）纤维时羊毛纤维的质量修正系数

从表2可以得到：聚乳酸（PLA）纤维/羊毛纤维在二氯甲烷试剂处理时羊毛的质量修正系数为1.01，结果无显著差异，数据重现性好。

4结论

综上所述，采用二氯甲烷溶液对聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺产品进行定量分析，试验数据有很好的准确性、重现性和稳定性，其样品之间误差小于试验允许误差1%。证明该方法具有试验条件合理、简单易行、操作方便、准确度和精度高等特点，符合实验室测试的要求，满足有关国家标准。因此，用二氯甲烷溶液测试聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺产品进行定量分析方法是切实可行的。

参考文献：

[1]姬凤丽, 张毅. 聚乳酸（PLA）纤维/棉混纺产品定量测试的研究[J].中国纤检，2007（11）：51-53.

[2]GB 2910―1997《纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法》[S].

篇12

关键词：陶瓷材料；成分；化学分析；仪器检测；方法

1 前言

在陶瓷生产中，会用到多种矿物原料和化工添加剂，不同的原料配方和工艺处理过程，使得产品的物理性能（如：强度）、化学性能（如：耐腐蚀性）等有所不同，其主要是由原料的矿物组成和微观结构所引起的。对这些特性进行研究，有助于提高产品的性能。但是由于检测材料的物相组成和微观结构的成本较高，研究人员采用了相关的化学成分分析和颗粒度测定进行替代。

从上世纪50年代至今，原料供应商和生产车间的技术人员通过原料的化学成分判定原料的品质和用途。事实上，通过一些经验系数，控制原料的化学成分成了生产中保证产品质量的重要手段之一。控制配方的化学成分应从监控原料的化学成分着手。研究和控制原料的微量成分，甚至是痕量成分，将对生产有着重要的指导意义，这些研究都是通过化学分析来实现的。

目前最常用的陶瓷原料化学成分分析方法，是国家标准GB/T4734《陶瓷材料及制品化学分析方法》，该法属于湿法检测，样品被熔融和消解处理成液体，再经过络合滴定法、比色法或原子吸收光谱法，测定原料中的氧化物成分。陶瓷原料一般分为普通原料和化工原料（单纯的化工料或经过混合加工的混合料），在GB/T4734标准中有规定，其中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和灼减等9项成分的检测为常规分析。因此把以这些成分含量总数超过99.50%的、没有添加其他化工原料的陶瓷原料默认为普通原料。

在条件较好的情况下，更多采用X射线荧光法，此法属于干法检测，是当今比较先进的化学成分分析方法之一。检测时，粉末样品经过压片或熔融冷却成玻璃样片，由计算机完成检测。检测效率很高，但成本也相对较高。

除此外，陶瓷材料的化学成分分析还有很多套标准可供选择，表1列出较常用的部分标准。

由表1可知，不同材料、不同成分、相同成分的不同含量范围，各有相对适合的方法。在检测的过程中需要进行适当的策划和调整，选择合适的方法能使结果更准确。配合不同的样品，有时同一个样品需用几种方法进行检测，有时即便是差异很大的样品也能用同样的检测方法，关键是要了解每一种方法可能引入偏差的原因，在检测过程中需特别注意。

现代生产对原料的要求日渐提高，一些含量非常低的元素也会引起产品明显的差异。所以涉及原料化学成分方面，对化学分析结果的精准度要求也越来越高，而科学技术的进步也给化学成分分析带来更多由计算机辅助完成的新型设备。比如先进的原子吸收光谱仪(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)、能量色散X射线荧光仪(EDXRF)、波长色散X射线荧光仪(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)等。这些仪器能够同时检测多种元素成分，但价格比较昂贵。还有一些小型仪器，如分光光度计、火焰光度计、离子计等，可对某类特定成分进行测定。这些仪器都能比较高效而精准地检测出陶瓷材料的化学成分。所有仪器对成分的测定都是以标准物质的标准含量为参照物，选择合适的标准物质也是结果准确的重要保证。本文主要是通过研究普通实验室常用的测定陶瓷原料化学成分的不同方法对结果的影响，建议选择合适的检测方法，以便使结果更准确，对产品的研究和质量控制提供科学的帮助。

2 陶瓷原料成分的检测方法

（1） 滴定法

湿法化学分析测定陶瓷原料的化学成分，滴定法是其中最常用的方法之一，在表1中多个标准方法都使用滴定法。滴定分析法的原理是，滴定试剂与被测组分在适当的酸碱pH值下反应，通过指示剂在反应达到终点时颜色突变所使用的滴定试剂的多少来计算被测物的含量。陶瓷成分测定中，三氧化二铝、氧化镁＞5%、氧化钙、三氧化二铁、氟化钙、较高含量的二氧化钛，还有熔块釉料中常见的二氧化锆、氧化锌、三氧化二硼等。由滴定法测定某组陶瓷原料化学成分的结果如表2所示。

由表2可知，滴定法测定低含量成分时，相对偏差较大。如果低含量结果的精度要求高时不适用。

（2） 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法的分析原理是，将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。由于原子吸收检测的灵敏度很强，因此在测定较低含量的元素时比较显优势。就目前运用的检测手段而言，原子吸收是最准确的方法之一，其元素检出限可低至0.0001%。由原子吸收光谱法测定元素的含量见表3。

由表3可知，原子吸收光谱法测定高含量成分时，绝对偏差较大。如果高含量结果的准确度要求很高时不适用。

（3） X射线荧光法

X射线荧光法的分析原理是用X射线照射试样时，试样会被激发出荧光X射线，不同元素被激发出的荧光X射线的波长（或能量）不同，且射线强度与元素含量成正比。把混合的荧光X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的数值和射线的强度，可以进行定性和定量分析。X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。

作为干法化学分析方法的典型代表，越来越多的陶瓷材料检测采用X射线荧光分析法进行测定材料的化学成分，主要在于这种方法的快速、准确及操作简捷。波长色散法的检测结果非常稳定，无论成分含量的高或低，准确性均符合国家标准要求，检出限低至0.001%。能量色散法能在同一时间分析出所有元素，具有准确、快速的优点，定量分析稍逊于波长色散法。但在特定范围内的材料也能获得满意的结果，特定元素检出限可达0.01%。由波长色散X射线荧光法测定某陶瓷原料化学成分的结果见表4。

由表4可知，波长色散X射线荧光测定成分时，重复性较好。无论是主量元素，还是微量元素，其结果都比较满意。

能量色散X射线荧光测定成分时，重复性也较好。但是所检测的样品范围比较窄，如石英、钾长石、钠长石、高岭土样品能迅速测定，结果较满意。混合样品的检测偏差比较大。

（4） 原子荧光光谱法

原子荧光光谱法是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法。其主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面也有广泛的应用，如测定汞、砷、铬、铅等有毒成分。

（5） 其他检测法

分光光度计、火焰光度计、离子计分别在测定某些元素和离子含量时，有较强的优势。比如分光光度计（比色法）测定低含量的二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅等，检测结果非常准确。火焰光度计测氧化钾、氧化钠操作比较方便，结果也能符合生产要求。离子计测氟离子是最准确的方法。

以上所提及的方法都是陶瓷原料化学成分分析常用的方法，不同方法对不同含量的元素成分各有优势。

3 检测偏差分析

（1） 滴定分析法

滴定分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、检测过程溶液的酸碱值是否符合反应的要求、滴定管是否标准、滴定速度是否合适、滴定温度能否保持等等。由于检测步骤较多，需要注意的环节也多，容易引起偏差。含量较低的成分更加必须小心。

（2） 原子吸收光谱分析法

原子吸收光谱分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、稀释溶液倍数越高，检测偏离风险越大。

（3） X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法的检测偏差来自样品本身。在压片制样的测定过程中存在颗粒效应、基质效应、矿物效应等影响。即粉末样品的颗粒细度不一致、所含元素不一致、所含矿物不一致，对检测结果会带来偏差。通过熔融法将待测样品熔融成玻璃片进行测定，可以消除这些效应，但是熔制样片时降低了试样的被检浓度，而加入的熔剂也会引入新的成分，检测时要避开这些因素。

（4） 干、湿法检测

无论湿法还是干法的检测，都要使用化学试剂，在检测过程中，化学试剂和被检样品交融在一起。因此化学试剂的纯净度不够会引起偏差，检测时必须进行空白对照实验，即不加入样品，与检测同步使用所有化学试剂和设备，测定相关含量。同时使用有证标准物质进行同样的检测，以便监控检测的有效性。

（5） 标准曲线定位

仪器检测都涉及标准曲线，标准曲线的取点很重要，检测点尽量设置在标准曲线的中间段，检测点离标准曲线中位越远，越容易引起偏差。

（6） 波长色散X荧光法

仪器检测时，含量接近或超出检出限的检测结果偏差较大；设备的检测边缘元素的测定偏差也比较大，如波长色散X荧光仪的检测为硼（B）至铀（U）的范围，测硼时的偏差会比较大、能量色散X荧光仪测钠时也是如此。

4 结论

（1）用波长色散X射线荧光法测定普通原料是最佳的方法，检测数据完全能满足普通陶瓷生产的需要，并且检测速度快。因为干法检测对环境的污染也很小。但是设备成本较高。

（2） 普通的陶瓷原料也可以采用湿法进行测定，原料中含量较高的成分用滴定法、重量法测定。原料中的微量和痕量元素可以由原子吸收和分光光度计等设备完成。虽耗时长，但是准确性高、成本较低。

（3） 化工料或混合料成分相对复杂，某些成分在检测过程中还会互相影响，准确测定结果有时需要多种设备与多种方法相配合，如一般的熔块的测定：三氧化二铝、二氧化硅、二氧化锆、三氧化二硼用滴定法；三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锌、氧化锂、氧化铅等用原子吸收法；氧化钡、硫、灼减量等用重量法；二氧化钛、五氧化二磷用比色法；含氟离子的样品还需要用离子计测定氟离子的含量。

对于加入了较多量钴、镨、铬、铁、钛、钒等显色成分调配的色料原料，检测过程更需使用多种方法和设备。

化工料或混合料，也可以用波长色散X射线荧光法进行测定，需要建立相近含量成分的标准曲线，检测结果较好。但是当样品中含硼或氟成分，由于熔剂本身含硼，又由于高温制样会使部分氟挥发，所以结果不理想。

（4） 一般陶瓷企业对生产原料化学成分的稳定性的监控，采用滴定法、火焰光度计法、分光光度计法和重量法，基本能满足生产的需要。如果需要更精确的监控，从性价比考虑，可以把样品送到设备比较齐全的综合性实验室进行检测。

参考文献

[1] 陶光仪,卓尚军,罗立强.X射线荧光分析[M].北京:科学出版社.

[2] 章诒学,何华焜,陈江韩.原子吸收光谱仪[M].北京:化学工业出

版社.

篇13

关键词：不锈钢 化学元素 分析 试剂 操作方法

一、概述

不锈钢是一种优质钢材，不仅耐蚀抗磨、外观精美，而且不锈钢废钢还可回用，不会对环境造成污染，是100%的绿色环保材料。在一些特殊的场合，用不锈钢代替普碳钢，可以大大提高构件的使用寿命。

二、化学元素检测流程

1.分析元素

普通碳钢要求对碳、硫、硅、锰、磷五大元素做化学分析，不锈钢要求另对镍、钼、钛及铬元素进行分析。

2.应用设备仪器

硅、锰、磷、镍、铬、钛、钼检测需主要设备：722光栅分析光光度仪、电子天平、滴定管、高温炉、移液管、容量瓶、锥形瓶、量瓶。

3.分析方法

3.1碳、硫的测定

CS-8800型红外碳硫分析仪器操作规程

仪器开关顺序：

3.1.1打开计算机显现示器电源

3.1.2打开计算机主机电源

3.1.3双击桌面上“CS-8800型红外碳硫分析仪”图标

3.1.4打开检测电源。等待池电压，有信号跳动稳定至最后两位数字跳动，既可。然后打开高频电源开关。

3.1.5打开氧气阀门，调节左表压力约0.18Mpa（打开高频炉后，风机应工作，同时面板上的压力表和板流、栅流都不应工作；如面板上板流、棚流都工作，应按复位键不放，退出8800程序，然后再进入程序后，松开复位键即可）

3.2硅的测定（直接光度法）

3.2.1试剂

混合酸：盐酸200ml与硝酸60ml混合以水稀释至1000ml

5%钼酸铵、5%草酸、硫酸亚铁铵：6% 每1000ml溶液中加硫酸（1：4）10ml （置于棕色瓶中）

3.2.2操作方法

称取试样0.1g置于100ml锥形瓶中，如混合酸20ml，加热溶解，冷却移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度。

3.3镍的测定（丁二酮肟光度法，碘为氧化剂）

3.3.1试剂

王水：盐酸与硝酸按2：1比例混合、碘溶液：（0.1N）称取碘化钾25g，碘12.7g加少量水，溶解并稀释至1000ml、氨性丁二酮肟溶液：1g丁二酮肟溶于1000ml氨水中、氨水（1：1）、柠檬酸：50%

3.3.2操作方法：

称取试样0.1g置于100ml锥形瓶中，加王水（2：1）15ml，加热溶解冒小白烟，加水约10ml煮沸1～2分钟，冷却，于100ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。显色液：吸取试液5ml，于100ml量瓶中，加水50ml，柠檬酸铵溶液（50%）5ml，碘溶液3ml，摇匀，然后加氨性丁二酮肟溶液20ml，以水稀释至刻度，摇匀。（红色）空白液：吸取试液5ml于100ml量瓶中，加水50ml、柠檬酸铵溶液（50%）5ml、碘溶液（0.1N）3ml，摇匀，然后加氨水（1：1）20ml，以水稀释至刻度，摇匀。（淡黄色）

3.4联合测定

称样0.2g于150毫升锥形瓶中，加10ml王水加热溶解后，加5ml高氯酸继续加热至高氯酸白烟升至瓶口维持30～60秒（中温）取下，放置至瓶内无白烟并出现盐类之后，加15ml水，振荡溶解盐类后，冷却至室温用水稀释至100ml，摇匀。

3.4.1磷的测定

3.4.1.1试剂

王水：3﹕1 （盐酸3，硝酸1）、高氯酸、0.5%硝酸铋：（5g硝酸铋加500ml水及300ml硝酸，溶解后，用水稀释至1000ml）、2%亚硫酸钠、5%钼酸铵溶液、5%抗坏血酸

3.4.1.2操作方法：

分取20ml试液于150ml锥形瓶中我中，加10ml硝酸铋溶液，加1ml亚硫酸钠溶液煮沸1min取下冷却至温热时，加5ml钼酸铵溶液及10ml抗坏血酸溶液，摇匀，加15ml水（P﹤0.01%时不加）摇匀，于波长690mm处，3cm比色皿，水为参比，测吸光度。

3.4.2钛的测定

3.4.2.1试剂

5%抗坏血酸、3%变色酸：含亚硫酸纳0.2%、25%氟化铵

3.4.2.2操作方法

分取5ml试液于50ml容量瓶中，加10ml（或5ml）抗坏血酸溶液，加5ml变色酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于波长460～480波长处2～3cm比色皿，显色液加几滴氟化铵褪色为参比，测吸光度。

3.4.3钼的测定

3.4.3.1试剂

硫酸：1：1 （硫酸：蒸馏水）、5%抗坏血酸（当天）、25%硫氰酸铵

3.4.3.2操作方法

3.4.3.2.1分取10ml试液（钼﹥0.5%时5ml）两份分置于50ml容量瓶中，加6ml硫酸（1：1），10～15ml（分取多时多加）抗坏血酸溶液摇匀，加3ml硫氰酸铵溶液（参比中不加），摇匀。

3.4.3.2当Mo﹥1%时，则分取5ml试液两份于50ml容量瓶中，加6ml硫酸（1+1），10ml抗坏血酸溶液，5ml硫氰酸铵溶液，（参比中不加）摇匀，用水稀释至刻度摇匀，放置15～20min，于波长160mm处3cm比色皿，测吸光度。

3.4.4铬的测定

3.4.4.1试剂

硫磷混合酸（1：1：4）、硫酸亚铁铵：0.04mol/L（每100ml中含3～5ml硫酸）1.6g硫酸亚铁铵溶于（5硫酸：95水）。

3.4.4.2操作方法

分取25ml试液于150ml锥形瓶中，加10ml硫磷混合酸（1：1：4），2滴N-苯代邻指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴至终点（黄绿色）。

3.4.5锰的测定

高碘酸钠：4%（每100ml溶液中含30ml磷酸及20ml硝酸加热煮沸溶解）分别取10ml或20ml试液（Mn

4.计算方法

标钢元素成分值÷标钢消光值×试样消光值

四、结束语

不锈钢发展领域很广，应用潜力很大，不锈钢化学元素分析检测开展势在必行，在为油田及其他产业建设中不锈钢制品应用把好质量关的同时，也为检测站带来了可观的经济效益。

参考文献

篇14

[关键词]羊毛 绒类 化学纤维 直径 百分含量

中图分类号：TN650 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）43-0296-01

近年来，羊毛、绒类、化学纤维在混纺产品越来越多，如果按照现行的检验方法（物理方法+化学方法，我们称之为“方法一”），首先必须采用GB/T16988-2013《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》标准，测定羊毛、绒类的直径和根数，根据公式计算出羊毛、绒类在动物纤维这部分各自占有的百分比，再利用化学的方法，采用标准GB/T2010.4-2009《纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》，测算动物纤维和化学纤维两类纤维各自占有的百分比，最后根据前面两种结果的比例分数计算出各类动物纤维和化学纤维所占的百分比。实验过程复杂而且繁琐，耗费时间长。本人通过长期实践，摸索出一套简单可行的实验方法-投影显微镜直接测量法（我们称之为方法二）。

一、投影显微镜直接测量法描述

参照GB/T16988-2013《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》标准，在投影显微镜下测量羊毛、绒类直径和根数和同时，测量出化学纤维的直径和根数（要求化学纤维的截面接近园形）。每种纤维测量直径的根数不少于300根，不足300根的，测量出现在投影显微镜下的每根同种纤维。每个试样所测量的纤维根数不少于1500根，不足1500根的，测量每个试样（在截玻片上）的所有纤维。根据标准中的公式一次性算出羊毛、绒类、化学纤维的百分含量。

二、可行性分析

GB/T16988-2013《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》的测试原理是：是根据特种动物纤维与绵羊毛的鳞片结构特征，在投影显微镜下分辨出各类纤维，并分别记录其根数，同时测量其直径，通过公式计算出特种动物纤维、绵羊毛及其混合物的质量百分比。

各类化学纤维的纵面和横截面也有其独特的形态，通过对照标准显微镜照片和标准资料，再辅以简单的化学方法，如向测试完直径和根数的试样滴加化学试剂，在显微镜下观察其溶解状态，就可以鉴别未知化学纤维的类别。从公式中可以知道，各组分纤维的重量百分比，只与该类纤维在混合试样中所占的根数、直径、标准差和密度有关，与纤维的化学性质无关。各类纤维的根数、直径和标准差可以直接测算，密度可以从有关资料中查阅，计算化学纤维的重量百分比套用此公式应该是有依据的。

上述公式中Pi-某组分纤维质量百分比，%；

Ni-某组分纤维的计数根数；

Di-某组分纤维平均直径，单位为微米（μm）；

Si-某组分纤维平均直径标准差，单位为微米（μm）；

ρi-某组分纤维的密度，单位为克每立方厘米（）。

截面接近园形的各类化学纤维，其直径的变异系数较小，根据抽样原理，应测量直径的纤维根数由下面的公式确定：

从后面的表格中我们可以知道，在95%的置信水平，5%的允许误差下，测量根数符合理论计算要求。

三、实例论证（见“两种试验方法检测结果对比表”）

四、结论

从后面的表格中可以看出，“方法一”和“方法二”的检测结果存在差异，主要原因是：

1、“方法二”取样的代表性存在着一定的偏差；