纺织方法精选(十四篇)

序言：作为思想的载体和知识的探索者，写作是一种独特的艺术，我们为您准备了不同风格的14篇纺织方法，期待它们能激发您的灵感。

篇1

总结介绍了防污纺织品的国内外发展趋势， 防污性能表征、污物分类、沾污原因和防污机理，同时也对比分析了国内外纺织品防污性检测方法和评价的标准。随着防污纺织品越来越受人们的重视，我国在耐沾污性和易去污性方面已经建立完整标准体系，但是对于防再沾污性一直缺乏评价和试验的技术规范及标准，需要进一步研究和开发。

关键词：防污纺织品;耐沾污性;易去污性;防再沾污性;标准评价;测试方法

防污性能是纺织品重要功能之一。近年来，随着人们生活水平的提高和生活节奏的加快，对防污纺织品的消费需求量不断增多，涉及产品范围从传统石油化工、维修和家庭装饰用纺织品（窗帘、台布、餐布、毛毯和沙发等）扩展到汽车装饰用、户外休闲和运动用纺织品等领域。据统计，世界最大服装零售商盖普、世界最大的零售商沃尔玛和欧洲零售巨头H&M等大公司，每年均在我国采购相当数量的此类产品[1]。

一般来说，纺织品防污性能主要从三个方面表征：（1）耐沾污性：材料与液态或固态污物接触后，不易粘附污物的性能[2];（2）易去污性：被沾污材料在规定的洗涤或擦拭等清洁的条件下，污物容易被去除的性能[3];（3）防再沾污性：洗涤时，洗下的污物不再重新沾污织物。

1 纺织品防污性能机理

1.1 污物的分类和沾污原因

纺织品在使用的过程中，任何对纺织品的外观、颜色、手感和气味等性能产生不良影响的外来物质，可以统称为污物，一般污物可分为四类：（1）颗粒状污物：泥土、铁锈、灰尘和烟煤分子等;（2）液状油性污物：油脂、人体皮肤的分泌物等;（3）水性污物：咖啡、果汁、酱汁和血液等;（4）微生物污物：霉菌、黄变等。

沾污原因主要有以下几个方面：

（1）直接接触和转移沾污：纺织品在使用的过程中接触而沾染颗粒状污物、液状油性污物和水性污物。一般情况下，颗粒状污物和水性污物其沾污程度主要取决于污物与纤维分子间粘附力，粘附力的大小受纤维间分子力大小和两者接触面积影响，例如，颗粒污物越小，比表面积越大，沾污的接触面越多，沾污越严重，外界压力的增加，能使沾污趋向严重。液状油性污物接触纺织品，润湿纺织品表面，并扩散进入纤维内部，此外通过毛细管效应也能渗入内部，不同纤维污物存在的地方也不同，合成纤维存在于纱线和纤维表面以及纤维空隙处，棉织物主要存在于胞腔内。

（2） 静电沾污：主要是由颗粒状污物产生的，其沾污主要是当含有污物的空气通过纺织品时，污物可被转移到织物上，通过静电吸引发生沾污。合成纤维本身极易产生静电，吸尘沾污现象也比较严重，其吸尘沾污程度取决于纤维所带的电荷和电量。

（3）洗涤时再沾污：纺织品在水洗的过程中，从纺织品上清洗下来的污物，再重新回到原来的纺织品或其他纺织品上的现象，再沾污的量虽然不多，但是经常洗涤，不断沾污，就会造成污物积累，使得纺织品变黄、变灰和失去光泽。由于合成纤维和棉纤维物理、化学特性不同，所以发生再沾污的污物种类也不同，棉纺织品主要是颗粒状污物再沾污，合成纤维主要是液态油状污物再沾污[4]。

（4）微生物繁殖：纺织品在使用和存储的过程中，会接触到微生物，例如霉菌，在适合霉菌生长的环境下，霉菌会在纺织品上繁殖生长引起纺织品的霉变，使得纺织品沾污，往往难以清除。

1.2 防污性能机理

1.2.1 耐沾污性的机理

针对不同种类污物和沾污的原因，目前纺织品耐沾污性的机理为：

（1）纺织品在纺纱、织造过程中，产生许多微隙，导致表面凹凸不平，由于力学和静电作用，污物随时会粘附在纺织品空隙中，造成纺织品沾污，通过填埋某些无机物固体微粒（如氧化硅、氧化铝等）在纤维空隙中，占据污物的位置;也可以在纤维表面镀膜，屏蔽污物不接触纤维;甚至改变纤维化学结构，增加或封闭某些基团，降低对污物亲和力。

（2）降低纺织品的表面张力，研究表明要具备耐污的先决条件必须是：污物的表面张力>纺织品的临界界面张力[5]。一般液状油性污物的表面张力大约为20～40达因/厘米，比纺织品的临界界面张力要小，所以，油状污物容易润湿纺织品，加上自身重力和毛细效应，很容易沾污纺织品[6]，因此，采用防污整理剂（比如氟聚合物）使得整理后的纺织品临界表面张力低于污物表面张力，达到耐污的效果。

（3）抑制静电的发生，纺织品在使用的过程中，由于机械摩擦的作用会产生静电，吸收周边污物，主要通过抗静电剂整理或在纺纱的过程中加导电纱，以及改变化学结构增加亲水基团等，达到抗静电作用，提高纺织品耐沾污性。

（4）抑制微生物的繁殖，通过抗菌、防霉等整理剂的后整理，抑制或杀灭微生物，或者不提供其生长环境，达到防微生物污物的作用。

1.2.2 易去污性的机理

纺织品沾污后，通过水洗、干洗或其他手段易于去除，其机理为：

（1）清洗中加入洗涤液，在纺织品表面和污物表面渗入一层薄薄的洗涤剂溶液，从而使污物和纺织品表面溶剂化，使得污物转移至洗涤液中，洗涤时间和机械力也是影响的重要因素，主要针对颗粒状污物。

（2）在洗涤过程中，油污、洗涤液和纺织品处于一个平衡状态，按照“卷珠”模型，油污要从织物表面去除，油污与纺织品接触角必须从0°～180°变化，即要求纺织品具有较高的亲水性能，引进亲水基团或亲水性聚合物后，纺织品易去污效果明显[1]。

1.2.3 防再沾污性的机理

在纺织品洗涤过程中，由于“水/纤维”和“水/油污”界面破坏，形成“纤维/油污”界面，主要原因是“水/纤维”和“水/油污”界面张力大，而“纤维/油污”界面张力小时发生的。亲水性纤维“水/纤维”界面张力小，“纤维/油污”界面张力大洗涤时不易发生再沾污，疏水纤维则相反，易发生再沾污。因此，提高纤维的亲水性，同时在洗涤液中加入适当的表面活性剂，降低“水/油污”界面张力，使得油污稳定悬浮于水中，既能易去污又能防再沾污。

2 防污性能测试方法和评价标准

2.1 评价标准

目前关于纺织品防污性能的评价标准，我国的评价标准主要分为耐污性和易去污性评价标准。纺织品耐污性的评价标准主要包括GB/T 30159.1―2013《纺织品 防污性能的检测和评价 第1部分：耐沾污性》[7]和FZ/T 24012―2010《拒水、拒油、抗污羊绒针织品》[8];纺织品易去污性的评价标准主要包括FZ/T 01118―2012《纺织品 防污性能的检测和评价 易去污性》[9]、FZ/T 14021―2011《防水、防油、易去污、免烫印染布》[10]和GB/T 28895―2012《防护服装 抗油易去污防静电防护服》[11]。

2.2 测试方法

国内外耐沾污性和易去污性的试验方法在污物种类、预处理和报告结果出示上有所不同，其试验原理趋于一致，以下是国标、美标和日标的试验方法对比分析。

2.2.1 耐沾污性试验方法

我国耐沾污性试验方法标准是GB/T 30159.1―2013《纺织品 防污性能的检测和评价 第1部分：耐沾污性》[12]，分为液态沾污法和固态沾污法。液态沾污法基本原理是将规定的液态加在水平放置的试样表面，观察液滴在试样表面的润湿、芯吸和接触角的情况，评定试样耐液态污物的沾污程度，试验过程为选择一级压榨成品油或酱油作为污物，取两块试样，试样平整放置在2层滤纸上，在试样3个部位滴0.05mL污物，在30秒后，以45°角度观察每个液滴，并评级;固态沾污法是将试样固定在装有规定的固态污物的试验筒中，翻转试验筒使试样与污物充分接触，通过变色用灰卡比较试验沾污部位与未沾污部位色差，评定试样耐固态污物的沾污程度[13]，试验过程为粉尘和高色素炭黑混合物作为污物，取两块试样，将试样平整放置在试样固定片上，固定片包合在筒身，再将污物放置筒底，试验筒装入防护袋中放入翻滚箱中，滚动200次，取出试样，吹风机吹去试样的污物评级。

日标JIS L 1919：2012《纺织品的防污性能试验方法》，分为3个试验方法，分别为A法（ICI型起球试验仪法）、B法（喷淋法）和C法（液滴擦拭法），其中A法又分为A-1法密封圆筒容器法，A-2法密封树脂袋法。A法适用于耐颗粒、粉尘等沾污，其中A-1法密封圆筒容器法主要针对含大颗粒的油性粉状沾污物，模拟泥污;A-2法密封树脂袋法主要针对含有细小颗粒的干状粉状污物，模拟空气中浮游的粉尘，其试验原理类似于国标的固态沾污法;B法适用于耐亲水性污物沾污;C法适用于耐亲油性污物沾污，B法和C法的试验原理类似于国标的液态沾污法。

美标AATCC 118―2013《拒油性：抗碳氢化合物试验》主要针对耐亲油性污物沾污，标准试液分为9个等级0～8级，从1级标准试液开始逐个观察标准试液渗透或润湿现象，级数越高表明拒油性能越好。

2.2.2 易去污性试验方法

我国易去污性试验方法标准是FZ/T 01118―2012《纺织品 防污性能的检测和评价 易去污性》，污物清洁方法分为洗涤法和擦拭法。其原理在纺织试样表面施加一定量的沾污物，试验静置一段时间或干燥后，按规定条件对沾污试样进行清洁。通过变色用灰色样卡比较清洁后试样沾污部位与未沾污部位色差。洗涤法的试验过程为选择花生油或炭黑油污物，取两块试样，在每块试样3个部位分别滴0.2mL污物，污物上覆盖薄膜，压重锤60秒后放置20min，评初始色差，按GB/T 8629―2001中规定6A程序洗涤，洗涤后平摊干燥，用灰卡评定每块洗涤后试样未沾污与沾污部位的色差。擦拭法的试验过程为用滴管滴0.05mL的污物在试样中心，用玻璃棒均匀涂在直径10mm范围内，平摊晾干后评定初始色差，用带液率为85%标准贴衬擦拭沾污部位30次，评定色差。

日标JIS L 1919：2012《纺织品的防污性能试验方法》也是采用洗涤法，采用上述三个耐污性试验后的试样经过洗涤后，进行易去污性能评级。

美标AATCC 130―2010《去污性：油渍清除法》也是采用洗涤法，污物是玉米油，经过沾污洗涤后的试样与标准评级卡对比，分为5个等级，5级最好，1级最差。其他防污性能的产品标准中考核易去污性都是采用洗涤法，擦拭法应用范围比较小。

3 结语

纺织品防污性能赋予纺织品耐污、易去污和防再沾污的实用性，其功能产品也越来越受人们的重视，其中防污整理剂也发挥着重要的作用，特别是含氟整理剂的运用，降低成本，但是带来生态安全问题，国际生态纺织品标准OEKO-TEX已经把6种全氟化合物列入考核指标。我国在纺织品耐污性、易去污性评价和试验方法方面标准相对比较齐全，范围涵盖普通纺织品到专业的防护服。但是对于纺织品防再沾污性一直缺乏评价和试验的技术规范及标准，需要进一步研究和开发。

参考文献：

[1]胡家军.防污易去污整理综述[C].全国印染助剂行业研讨会暨江苏省印染助剂情报站第25届年会论文集，2009.

[2]GB/T 30159.1―2013 纺织品 防污性能的检测和评价 第1部分：耐沾污性[S].

[3]FZ/T 01118―2012 纺织品 防污性能的检测和评价 易去污性[S].

[4]顾振亚.纺织品易去污整理机理[J].天津纺织工学院学报，1987，（3）：109-116.

[5]张魁城.纺织品的防污去污整理[J].天津纺织科技，2006，（2）：16-21.

[6]袁汝鸣，王小亚，刘善珍.织物防污整理的工艺应用[J].毛纺科技，1986，（6）：15-20.

[7] GB/T 30159.1―2013 纺织品 防污性能的检测和评价 第1部分：耐沾污性[S].

[8]FZ/T 24012―2010 拒水、拒油、抗污羊绒针织品[S].

[9]FZ/T 01118―2012 纺织品 防污性能的检测和评价 易去污性[S].

[10]FZ/T 14021―2011 防水、防油、易去污、免烫印染布[S].

[11]GB/T 28895―2012 防护服装 抗油易去污防静电防护服[S].

篇2

关键词：纺织检测 课程 教学方法

中图分类号：G642.421 文献标识码：A 文章编号：1672-1578（2017）01-0085-02

1 课程定位

高职课程改革和教学改革的目的就是改革和改善教学方法和手段等，让“教、学、做”融为一体，整合教学内容，以学生为主，注重学生职业能力的培养。

《纺织检测》课程的目标是帮助学生在熟悉纺织材料基础知识的前提下，掌握纺织贸易相关工作岗位中所涉及的纺织品检测知识和技能，成为有特长的贸易人员，从而能在日后更有利地从事纺织品贸易相关工作。

本课程以学生的职业能力训练为中心，以职业活动为导向，以项目任务作为载体，实行理论实践一体化教学。根据历年对毕业生的跟踪调查，纺织品方向的学生主要从事两种工作岗位，一是纺织品外贸业务员，二是纺织品送检员。对于业务员来说，在工作中涉及到的纺织品检测相关的职业能力，主要体现为面料分析的能力，包括对面料成分的鉴别、对面料结构的分析及工艺的分析等。对于送检员来说，在工作中涉及到的纺织品检测相关的职业能力，主要体现为对送检项目、流程以及检测报告的熟悉，具体是对一些常规检测项目，如机械性能、服用性能、染色牢度检测，以及各个主要检测机构出具的检测报告的熟悉。另外，无论是纺织外贸业务员还是送检员，在飞速发展的现代信息社会，还应当具有自我完善、自我发展和不断适应职业变化的能力。

2 课程教学中重点需解决的问题

高职院校的培养目标主要侧重于培养高素质技能型的专门人才。这个培养目标就要求老师在授课的过程中，应该本着理论知识有效、必需和够用，重点是培养学生的能力，融合“教、学、做的方向来进行课程改革。与本科院校的学生相比较，高职高专的学生基础知识较薄弱，学习的主动性相对比较弱，这就增加了授课老师授课的难度，需要授课老师积极主动引导学生，并激发学生的学习兴趣，使学生更主动的参与到课堂教学中。在传统的教学模式下，该课程在授课过程中普遍存在一些问题，如：

2.1 理论讲授为主

纺织检测是实训下性比较强的一门纺织类专业课，用人单位在招聘纺织业务员或检测员的时候要求有一定的实操能力。而传统的课程教学中，教师多数采用讲授式教学方法，以教师主讲为主，学生参与较少，学生学完该课程之后，却很快遗忘，更不要说独自实操训练了。

2.2 教材较老

以前该课程用的教材是本科教材，而且有的教材比较陈旧，又加上近几年国家和各类纺织检测标准修订的较多，所以在一定程度上老教材已经不能更好的适用高职院校的纺织类专业的学生使用。

2.3 “理+实”教学效果不佳

“理论+实验”教学方式效果不佳，理论与试验训练结合的不紧密，学生普遍认为理论教学过于死板和老套，而且偏难，学生动手能力较好，他们相对来说比较喜欢做实验，但实际上实验的效果不太理想，因为学生不能很好地将理论与实训结合，实际解决和分析问题的能力较弱，且创新能力也差。

3 教学方法改革

3.1 教学实施策略与方法

本课程的实施策略与方法是以学生为主，以职业能力为中心，以职业项目或活动为导向，重点是注重学生的能力目标，以项目教学法为主，以具体的任务作为载体进行能力训练，从而达到该课程的教学目的。纺织检测是本校国际贸易实务专业（纺织模块）的专业课程之一，本课程的能力目标是学生可以正确识别纺织品、正确分析面料和规范操作纺织实验仪器。为了可以达到这个能力目标，对该课程进行了剖析，在课程实施过程中，以国标为基础，通过实际的纺织检测项目来训练学生，了解学生对纺织检测的掌握情况，并在项目训练中穿插纺织品或面料的各项检测方法和分析技巧等知识性内容，达到“理论+实践”一体化的教学目的。

3.2 具体实施方法举例（如表1）

3.3 教学方法特点分析

《纺织检测》课程教学中，将课程内容分解成五大模块：课程认知、织物分析、机械性能、织物服用性能、生态性和纺织品色牢度，每一模块又分解了几个任务，结合纺织企业和纺织外贸岗位的需求情况，项目中各个任务 “仿真化”贯穿在课程教学内容中，以实操实训的职业特点为背景，对模块的项目和任务进行分配，并通过分组的形式，学生进行任务操作，从而完成各个任务和项目。在课程教学具体实施过程中，采用分组教学法、项目教学法等多种教学方法，调动学生的积极性，能够实时参与到每个项目的每个任务中，及时运用所学的基础知识解决实际中的问题，学以致用，教学做同时进行。

4 课程考核方法

4.1 课程考核方法

《纺织检测》课程在实际教学中根据模块进行评分，在课程结束时采用综合模块考核和评分的方式。如表2：

4.2 说明

形成性评价，注重课程教学过程中，学生的知识掌握情况、学习态度和各类作业情况进行的一种评价；总结性评价，又叫事后评价，是指在教学活动结束之后，对学生进行的一种综合能力的评价。

本课程采用百分制考评，形成性评价和总结性评价按照一定比例进行评分。

5 教学效果预测

本课程的教学内容整合了企业用人单位对纺织人才的技能要求等内容，并与中华人民共和国人力资源和社会保障部组织的纺织纤维检验工（中级）的职业考证相结合，体现“课证结合”，培养一些纺织类高素质技能型人才。

帮助学生在熟悉纺织材料基础知识的前提下，掌握纺织贸易相关工作岗位中所涉及的纺织品检测知识和技能，成为有特长的贸易人员，从而能在日后更有利地从事纺织品贸易相关工作。

参考文献：

[1] 袁利华.纺织品检测“课证结合”人才培养模式的研究[J].学理论，2011（03）.

[2] 袁利华.浅析纺织综合实训课程与考证结合的教学模式[J].读与写（教育教学刊），2012（09）.

[3] 黎少仪.高职院校《国际结算》课程教学改革探析[J].山东商业职业技术学院学报，2013（06）.

[4] 柯贵珍.纺织工程专业实践教学环节考核方法探讨[J].纺织服装教育，2012（04）.

[5] 郭玲.高职院校实训主导型课程改革探索――以社会医疗保险为例[J].职业时代， 2009（04）.

[6] 何帅.项目化教学在数字媒体教学中的发展[J].戏剧之家，

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关键词：远红外纺织品； 远红外波长；法向发射率；远红外发射率；远红外辐射温升

随着国民消费水平的不断提高，人们已不再满足于“吃饱穿暖”的生活，对服装的要求也不断提高，对保暖、保温服装，更是要求摆脱臃肿、厚重的感觉，追求轻薄、时尚和健康；同时，由于生活节奏的加快，人们的锻炼时间不断减少，如何保健成为了人们关注的焦点。在这种趋势的影响下，兼具保健与保暖作用的远红外纺织品成为了人们理想中的产品。

由于远红外纺织品外形及其他物理性能与普通纺织品无异，消费者很难鉴别其是否具有远红外性能，而目前国内关于纺织品远红外性能表征的标准及测试方法较多，各标准的要求及测试方法不尽相同，难以为消费者提供有效的指导。本文将从远红外纺织品的特征、作用机理及测试原理等方面分析相关测试方法与标准，为消费者解答疑惑，同时为远红外纺织品市场健康发展和质量监管尽微薄之力。

1 远红外纺织品特征及作用机理

1.1 远红外线的产生

红外线又称红外光，指波长为0.75μm～1000μm的电磁波，具有较强的热作用，在不同的领域对远红外线的划分不同，在实际应用中通常把波长2.5μm以上的红外线称为远红外[1]。根据维恩位移定律，黑体辐射曲线的峰值波长与黑体的绝对温度T的乘积是一个常数，即 λm・T=2898（μm・K）[2]，这就是说温度低于886.2℃的物体均在向外辐射远红外线。

1.2 远红外纺织品的特征

远红外纺织品与普通纺织品均向外辐射出远红外线，不同的是在相同的温度下远红外纺织品的辐射功率更高。

斯特潘-玻尔兹曼定律指出单位面积辐射功率与自身绝对温度的四次方及材料表面发射率成正比，即E=ε・σ・T4，其中σ为常数，这说明提高表面温度、提高发射率和增大表面积可以提高物体的总辐射功率，对于纺织品而言，提高表面发射率和增大表面积是提高其远红外辐射强度的主要途径。

目前市场上常见的远红外纺织品开发途径主要是提高其发射率，一是在纺丝时加入金属氧化物、陶瓷粉末等发射率很高的远红外发射体，制备远红外纤维；二是采用陶瓷粉末制成的整理液对纺织品进行整理[3-5]。

1.3 远红外纺织品的作用机理

根据基尔霍夫辐射定律，物体的辐射能力越大，吸收能力也越大，人体中含有60%～80%的水分，根据匹配吸收原理，当远红外波长与人体自身波长相对应时，身体可以吸收其远红外辐射。人体温度一般为28℃～40℃，发射的远红外辐射主波长为10μm左右，5.6μm～15μm远红外线占总能量的整个人体50%以上，远红外纺织品在吸收外界热量后辐射出的远红外波长为3μm～25μm，可以被人体所吸收，形成共振。远红外纺织品吸收身体的热辐射，并以远红外形式反馈给人体，加速血液循环，达到保健和辅助医疗的效果[6]。

2 国内现行纺织品远红外性能相关标准分析

2.1 现行标准概况

目前我国与纺织品远红外性能测试相关的标准主要有4个，按实施日期先后分别是FZ/T 64010―2000（2014复审继续有效） 《远红外纺织品》、GB/T 18319―2001《纺织品 红外蓄热保暖性的试验方法》、CAS 115―2005《保健功能纺织品》、GB/T 30127―2013《纺织品 远红外性能的检测和评价》，其中所涉及的测试方法可分为两类，用于表征纺织品远红外发射性能的测试方法，以及用于表征纺织品远红外吸收性能的测试方法，其具体的测试项目及测试用仪器见表1。

2.2 远红外性能测试方法分析

2.2.1 纺织品远红外发射性能测试方法

目前用于表征纺织品远红外发射性能的测试方法有FZ/T 64010―2000和CAS 115―2005中的远红外波长、法向发射率，以及GB/T 30127―2013中的远红外发射率。

FZ/T 64010―2000要求远红外波长应为8μm ～15μm，CAS 115―2005要求为4μm ～16μm，对远红外纺织品的判定也有所不同，但FZ/T 64010―2000与CAS 115―2005中关于远红外波长、法向发射率的测试方法基本相同，均采用红外光谱仪和黑体炉进行测试。其测试方法为：先采用100℃时黑体炉所发射的红外线作为红外光谱仪的远红外光谱仪的光源，测试黑体炉的法向发射率曲线，再用黑体炉将样品升温至100℃，测试样品或比对样的法向发射率曲线（如图1），根据试样与黑体炉发射率曲线的积分比值计算样品的发射率，并根据曲线判断远红外波长是否在可接受范围之内[7-8]。由于FZ/T 64010―2000和CAS 115―2005中的远红外波长、法向发射率项目较为复杂，对仪器要求较高，故其测试成本较高。

图1 远红外波长及法向发射率测试装置示意图

GB/T 30127―2013中的远红外发射率的测试与法向发射率的测试相似，不同的是其采用的是波长范围为5μm～14μm的远红外检测传感器，在黑体仓内测试34℃时样品发射率与标准黑体远红外辐照强度的比值[9]。

根据维恩位移定律，黑体辐射曲线的峰值波长与黑体的绝对温度T的乘积是一个常数，即λm・T=2898（μm・K）[2]，物体在温度为100℃时发出的远红外线峰值波长为7.77μm，此峰值波长与物体材质并无很大的相关性，在实际检测中也发现，在相同测试温度的条件下，测试远红外波长均符合FZ/T 64010―2000与CAS 115―2005的要求，且峰型与主峰的位置几乎一致，所以远红外波长这一项目对消费者并无多大参考意义。

法向发射率以及远红外发射率项目采用在相同温度下，样品发出的远红外辐射强度与标准黑体发出的远红外辐射强度的比值作为参考，根据大量数据来看，远红外纺织品与普通纺织品该指标相差较为明显，可以作为鉴别远红外纺织品的有力凭证。

2.2.2 纺织品远红外吸收性能测试方法

目前用于表征纺织品远红外吸收性能的主要有GB/T 18319―2001中的红外吸收率和红外辐照升温速率，以及GB/T 30127―2013中的远红外辐射温升等3种检测方法。

红外吸收率指样品在指定远红外辐照强度下所吸收的能量与总能量的比值，该指标并没有直接的测试方法，而是通过远红外透射率与远红外反射率计算而来。GB/T 18319―2001中规定在保证电红外辐射源主波长为2.4μm，试样表面辐照强度为650W/m2的试验条件下，采用检测波长范围为0.8μm～10μm的红外辐射强度计检测分别在样品的正后方以及样品与辐射源间25°位置测试样品的远红外透射率和远红外反射率（如图2），再通过公式αa=100-αt-αr计算出其远红外吸收率[10]。

图2 远红外透射率（左）、远红外反射率（右）测试装置

GB/T 18319―2001中的红外辐照升温速率与GB/T 30127―2013中的远红外辐射温升测试原理及装置（见图3）基本相同，即在一定的辐照条件下测试样品在一段时间的温度升高值。不同的是GB/T 18319―2001要求的辐射源主波长为2.4μm，要求保证试样表面辐照强度为650W/m2，而GB/T 30127―2013要求的辐射源主波长为5μm～14μm，仅要求辐射源功率为150W，距离为500mm；GB/T 18319―2001要求测试的是2s～9s内的升温值，以计算升温速率，而GB/T 30127―2013则是要求记录30s内的温度升高值；GB/T 18319―2001要求的点状温度传感器直径不大于0.7mm，示值误差不大于0.01℃，而GB/T 18319―2001要求的点状温度传感器直径不超过0.8mm，示值误差不大于0.1℃。

图3 GB/T 18319―2001 红外辐照升温速率测试装置

就原理而言GB/T 18319―2001中红外吸收率项目所规定的测试条件稳定，可以保证测试的可重复性，可用于比较纺织品远红外性能的优劣；红外辐照升温速率可以客观反映远红外纺织品的吸收性能，同时也保证了测试条件的可重复性。但GB/T 18319―2001依然存在许多问题：测试装置中对温度传感器的技术要求难以达到，目前国内仅有寥寥几家检测机构具有该项目的检测资质；GB/T 18319―2001是方法标准，没有判定值，不能用于远红外纺织品的判定。因此，GB/T 18319―2001可用于远红外纺织品的开发与研究，但对消费者而言指导意义不大。

GB/T 30127―2013中的远红外辐射温升同样存在温度传感器的技术要求过高的问题，直径不超过0.8mm的点状温度传感器，目前技术领先的OMIGA公司也仅有精度为±0.5℃的仪器销售；同时GB/T 30127仅规定了距离与辐射源功率，不能保证样品受到的辐照强度一致。根据大量样品检测的数据来看，不论样品是否具备远红外性能，30s内的温升普遍在2℃以上，而标准中的判定值为普通样品1.4℃以上，疏松类样品1.7℃以上，所以远红外辐射温升项目参考意义不大。

3 结论

结合检测原理及检测经验来看，现行远红外性能测试相关标准各有优缺点。其中FZ/T 64010―2000和CAS 115―2005中的法向发射率以及GB/T 30127―2013中的远红外发射率项目可以较为合理地用于衡量纺织品的远红外发射性能，但FZ/T 64010―2000和CAS 115―2005测试方法复杂，成本较高；GB/T 18319―2001中的红外吸收率项目可用于比较纺织品远红外发射性能的优劣，但不可用于判定；远红外波长项目较为鸡肋，难以用于分辨远红外纺织品，而GB/T 18319―2001中的红外辐照升温速率与GB/T 30127―2013中的远红外辐射温升项目点状温度传感器技术要求过高，难以实现，同时判定值设置不合理，也不具备指导消费者的意义。

4 建议

综上所述，建议生产商更多地使用GB/T 30127―2013中的远红外发射率作为衡量纺织品远红外发射性能的测试方法，让消费者可以清晰地了解所购买的产品，保障消费者的利益；建议相关检测机构及研究机构加紧红外辐照升温速率与远红外辐射温升测试仪器的研究与开发，同时积累数据，为制定更为合理的判定值提供依据；建议相关标准制定部分对现行标准进行修订，采用远红外发射性能与远红外吸收性能相结合方式对纺织品的远红外性能进行评价，制定更为合理的判定值，同时去除容易误导消费的指标与评判标准，为消费者提供更清晰明了的消费指导。

参考文献：

[1] 秦文杰，刘洪太，张一心. 纺织品远红外功能评价标准研究[J]. 纺织科技进展， 2009（6）： 52-53.

[2] 袁兵. 远红外纺织品的保健效果 [J].红外技术， 2002， 24（5）： 52-56.

[3] 滑钧凯，刘建勇，张双利. 远红外纺织品的生产、应用与发展 [J]. 天津纺织工学院学报， 1994， 13（4）： 10-14.

[4] 曹徐苇，范雪荣，王强. 远红外纺织品发展综述[J]. 印染助剂， 2007， 24（7）： 1-5.

[5] 倪冰选，张鹏，杨瑞斌，等. 纺织品远红外性能及其测试研究[J]. 中国纤检， 2011 （22）： 45-47.

[6] 张娓华，张平，王卫. 远红外纺织品性能与测试研究[J]. 染整技术， 2009 （9）： 36-39.

[7] FZ/T 64010―2000 远红外纺织品[S].

[8] CAS 115―2005 保健功能纺织品[S].

[9] GB/T 30127―2013 纺织品 远红外性能的检测和评价[S].

篇4

关键词：阻燃；纺织品；检测

随着城市现代化的发展，人们对纺织品的阻燃意识日益提高，为了减少由于纺织品引起的火灾事故，避免不必要的损失，织物燃烧性能的测试近年来受到世界各国的重视：针对纺织品的不同用途，各旧制定的阻燃法规也由飞机内纺织品、地毯和建筑材料开始，扩大到睡衣、家具沙发套、味垫和室内装饰物：英国、美国、日本等国家还以法律形式规定：妇女、儿童、老年人、残疾人的服装以及睡衣必须标明"阻燃"。我国在这方面的工作也在不断加大力度。

一、织物阻燃性能的评定

评定织物的可燃性主要从两方面来考虑：一方面是易点燃性，即着火点的高低它表明织物着火的难易；另一方面是织物的燃烧性能即阻燃性。

评定织物的燃烧性能存在两种评判标准：一种是从织物的燃烧速率来进行评判。即经过阻燃整理的面料按规定的方法与火焰接触一定的时间，然后移去火焰，测定面料继续有焰燃烧的时间和无焰燃烧的时间，以及面料被损毁的程度。有焰燃烧的时间和无焰燃烧的时间越短，被损毁的程度越低，则表示面料的阻燃性能越好；反之，则表示面料的阻燃性能不佳。

另一种是通过氧指数(也称极氧指数)法来进行评判：面料燃烧都需要氧气，氧指数(LOI)是纤维燃烧所需氧气的表述，故通过测定氧指数即可判定面料的阻燃性能，氧指数越高则维持燃烧所需的氧气浓度越高，即表示越难燃烧：该指数可用样品在氮、氧混合气体中保持烛状燃烧所需氧气的最小体积百分数来表示：LOI=氧气浓度／(氧气浓度+氮气浓度)?00％氧指数低于20％，属易燃纤维；氧指数在20～26%之间，属可燃纤维；氧指数在26～34％之间属难燃纤维；氧指数在35％以上属不燃纤维。

二、国内外阻燃织物的标准和测试方法

目前国际上纺织品阻燃性能测试方法较多，每个国家都有自己的标准，如英国BS、德国DIN、加拿大CGSB、美国FS、瑞士SNV、日本JIS、法国ANF、瑞典SIS、中国GB以及国际公认的标准ISO等。某些国家的地区和组织，如美国的纽约、波士顿、加利福尼亚等大城市或州，以及商务部(DOCFF)、运输部(DOT)和军事机构等；各团体、学会或协会，如国家防火协会(NF-PA)、编织化学家和染色家协会(AATCC)、材料试验学会(ASTM)等，均有一套自己的测试标准和方法。不同类别的纺织品专门的品种或成品，就有不同的测试方法，如普通纺织品(包括各种床上用品)、服装纺织品(包括儿童睡衣、工作服和防护服等)、装饰布(包括窗帘、幕布、帐蓬布等)、地面覆盖物(地毯等)以及飞机、火车、汽车、船舶内纺织用品等。测试方法可归纳为三大类，垂直测试法、水平测试法和倾斜(45啊?0?测试法，以垂直测试法要求较高水平测试法要求较低。

多年来，国内进口或设计了多种阻燃测试仪器，并进行了各种条件试验，对于这些标准方法，要取得良好的重现性，测试条件是关键。其中对数据影响最大的是：(1)织物和空气的温湿度；(2)火焰大小和温度；(3)四周通风条件(试验箱)等；(4)试样大小和火焰的相对位置。试验中也发现各种不同的标准试验方法，由于要求和条件不同，结果常有差别，有时对某一标准方法结果较好，但对另一方法，结果不好甚至很差。因此，各种标准试验方法，仅能说明在某一规定实验条件下，对火焰、热或燃烧表示的安全性，不一定能说明在实际火灾中着火危险性或燃烧程度。在研究或开发阻燃产品时，首先要规定测试标准和方法。

三、纺织品其他测试方法

几种应用较广泛的小型测试方法，可用于科研或生产的织物燃烧性能。

1、氧指数法

70年代开始，结合化纤产品的大量发展，氧指数法在纺织品测试上已成为广泛使用的小规模试验方法之一，国内也已制订织物燃烧性能测定的国家标准(GB5454-85)。

氧指数指在规定试验条件下，氧氮混合物中材料刚好能保持燃烧状态所需要的最低氧浓度。试验时将试样夹持于透明燃烧筒内，其中有向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，并与规定的极限值比较，测得其持续燃烧时间或燃烧过的距离。通过在不同氧浓度中一第列试样的试验，可以测得最低氧浓度。

2、发烟性试验法(参照BG8323-87)

根据长期积累的各类火灾资料，分析燃烧物的烟雾和毒性，其危害性常比燃烧时产生的火焰和热量更为严重，是导致人类死亡的主要原因。国内外都有该类专用仪器设备进行测试，原理较多采用光透过法。通过烟密度测度透过率和时间曲线可以得出各种参数，包括光密度、最大烟密度、平均发烟速度以及透光率，从最大到75%(比光密度16)所需要的时间，从而较全面地评价阻烯纺织材料的发烟性。建筑行业和效能运输部门常应用该类仪器及测试方法以研究和选用阻燃材料。

3、阻燃整理热分析

当织物按一定温度程序在受热或冷却时常发生一系列的物理或化学变化。热分析技术是研究或测定当发生这些变化时，物质的质量或能量随(或时间)变化的函数关系。热分析技术内容较多，阻燃测试中常用的是热解重量分析法(TGA)和有差示扫描量热法(DSC)。

四、几种简易试验方法

为了操作方便，介绍几种简易测试方法。这些方法无需复杂设备或条件，成本低，适用于初步观察阻燃效果或一般工厂选用工艺条件时作参考或对比，但不能作为标准试验法，更不能作为仲裁依据。

1、火柴测试法

火柴测试法可评定织物阻燃效果或相对比较阻燃性能。试验时取约2.5cm?0cm织物一条，用点燃的火柴，放在条状试样下面，燃烧至火柴烧完(或规定5-12S)，观察情况或阻燃效果。

2、打火机试验法

试样大小可根据试验需要，热源采用打火机，时间一般为5S。热源放置部位可与应用条件相似。火熄灭后，观察火焰蔓延状态，蔓延不严重即为合格。

3、乙醇燃烧试验法

热源为0.3mL无水乙醇，放入小燃烧杯内(瓶盖也可)，试验可用垂直法(5cmX30cm)、水平法(20cmx25cm)或45度倾斜法(5cmx15cm)、乙醇和织物距离2.5cm，测定指标可根据要求决定，如炭长、燃烧面积、续燃时间、阻燃时间以及燃烧物渣滓情况等。

4、片剂试验法

试验采用六甲撑四胺(HMTA)片剂(用粉剂加压制成)，质量150mg，直径6mm。如果有条件可再用一块方形金属板(230mmx230mm，中间开一个直径205mm的圆孔)。试验时将片剂放置于试样中心(300mmx300mm)，用点燃的火柴在片剂表面轻轻接触，观察点燃的火焰烧至熄灭或无焰燃烧延至金属板中孔边缘，作为试验终点。

5、热金属螺帽法

将一只不锈钢六角螺帽(30?g)在电熔炉中加热至950℃，用坩埚钳将螺帽取出，立即放在试样(300mmx300mm)中心，接触30S后取出螺帽。测量有焰燃烧时间、阻燃时间以及螺帽安放点至燃点作用所涉及的记录螺幅至压环边缘所需要时间。该法适用于各种铺地织物测试。

参考文献：

[1]徐浩.有机氧化磷类阻燃剂在聚酯合成中的应用工艺探讨[J].合成纤维,2006,(7).

篇5

关键词： 棉纺织； 涉税； 审计方法

中图分类号： F426 文献标识码： A 文章编号： 1009-8631（2012）08-0018-02

棉纺织行业作为纺织产业的基础性行业，是印染、色织、针织、服装行业的上游行业，其进步和健康发展直接影响并带动着整个纺织行业的进步。针对棉纺织行业出现的混淆抵扣标准，虚开发票，虚列成本；应税与非应税项目划分不清，多抵扣增值税；部分半成品直接销售不计收入；次品成本转嫁；账外经营，偷逃税款等涉税问题，本文从收入的确定、产品成本的核算、固定资产的管理、期间费用的确认四个方面，谈谈相应的审计方法。

一、棉纺织行业存在的涉税问题

（一）收入的确认

1.涉税问题一：以产品抵换加工费，不作销售处理

棉纺织行业发外加工现象比较普遍，企业为了实现资金利用最大化，往往采取以产品抵加工费的现象，而加工企业一般将所抵产品直接销售给批发市场不开发票，从而导致加工费和所抵产品增值税流失。

2.涉税问题二：半成品销售不入账，偷逃税款

棉纺织企业生产过程中，会形成精梳棉、纱等半成品，企业往往不入库而直接销售，不入账，导致税收流失。

3.涉税问题三：废料、刀口布、材料包装物等销售不入账

棉纺织企业在生产过程中会产生棉籽、废棉、刀口布以及材料包装废料等，部分棉纺织企业将其销售后不入账，而收入直接纳入小金库或长期虚挂往来账户。

4.涉税问题四：现金交易销售收入不入账

由于棉纺织行业属于生产技术要求低，劳动密集型行业，这些年来，一些规模小、生产经营不规范的加工型棉纺织企业不断涌现，由此形成的棉纺织企业委外加工和现金交易情况比较普遍，且存在瞒报销售偷逃税款的现象。

（二）产品成本核算

1.涉税问题一：成本转嫁

棉纺织企业在生产过程中，会积压一部分次品布和废布，对于企业来说，这部分产品的市场价值一般来说要低于成本价，企业往往把这部分次品布和废布的成本转嫁到实现销售的合格品的成本中，从而调减利润。

2.涉税问题二：改变存货计价方法多结转成本

一些棉纺织企业，为了调节利润而在各年度之间或年度内改变存货计价方法。

3.涉税问题三：计划成本核算不规范

棉纺织企业为了在成本核算时，应对棉花市场价格的经常性波动，采用计划成本法进行核算。按照现行有关规范，利用计划成本法进行存货核算时，企业对存货的计划成本和实际成本之间的差异应当单独核算，按期结转应负担的成本差异，将计划成本调整为实际成本。而企业为了人为调节成本，通过频繁调控计划成本和年终一次性结转成本差异等方法，降低企业利润。

4.涉税问题四：食堂、浴室领用煤、耗汽进项不转出，成本直接在制造费用中列支

棉纺织行业生产过程中需要用蒸汽，一般有两种来源方式：一是通过自用煤锅炉生产蒸汽，二是购买热电厂的管道蒸汽。企业食堂、浴室等福利部门耗用的煤和蒸汽，往往不单独核算，而是一并作为生产用辅助材料计入生产成本，并抵扣税金。

（三）固定资产的管理

棉纺织企业由于面临设备和技术的更新，一批技术先进的纺织设备逐渐替代了老设备。为了加快老设备的淘汰，企业改变折旧方法或减少折旧年限，而不向税务机关备案，导致折旧成本增加。主要涉税问题是：任意改变折旧方法或折旧年限，多结转成本。

（四）期间费用的确认

1.涉税问题一：利息资本化问题

棉纺织企业为了增强公司的市场竞争力，不断扩大生产规模，购建固定资产的借款利息一般允许计入相关资产的成本，即所谓的利息资本化。但有些企业则将应资本化的利息全部记入当期费用，从而减少当期利润。

2.涉税问题二：外币业务核算不规范

棉纺织企业引进国外先进设备时，往往涉及到外币业务核算，部分企业在将外币金额折算为记帐本位币时，选用的方法不规范，其汇兑损益，往往在设备安装竣工前后，全部计入当期损益，未计入相关固定资产的成本。

二、棉纺织行业涉税的审计方法

（一）收入的确认

1.涉税问题一：以产品抵换加工费，不作销售处理

审计方法：

审计人员可以查核企业委托加工材料明细账、发外加工记录表和加工合同，根据投入产出率或加工合同注明损耗率、成品率，核对发外数量和加工收回数量是否匹配，从而确定以产品抵换加工费数量和金额，据以补税。

2.涉税问题二：半成品销售不入账，偷逃税款

审计方法：

（1）掌握棉纺织企业生产工艺流程，核对生产流程记录（车间原始记录）、入库单和出库单，对生产环节各项制度进行内控测试；

（2）必要时可以向车间统计人员进行询问调查，根据投入产出法测算企业产品数量，并与企业账面数据核对，确定是否存在账外销售行为。

3.涉税问题三：废料、刀口布、材料包装物等销售不入账

审计方法：

（1）对生产环节的内部控制制度进行测试；

（2）询问车间管理人员，对废料的处理方式，查看相关废料处理台账和有关记录，如果废料通过仓库处理，还必须查看仓库相关台账和记录，并与财务上其他业务收入账户进行核对，如有差异，应作补税处理。

（3）对一些长期挂账的其他应付款科目，要查明原因，必要时可以通过函证或实地调查的形式进行核实。

（4）还可以对企业的保险箱等进行突击检查，以防企业私设小金库

4.涉税问题四：现金交易销售收入不入账

审计方法：

（1）审计人员可以根据企业实际情况，对企业的投入产出、能耗率等数据指标进行测算；

（2）将企业出库单（发运记录）、送货单、销售合同与财务账册反映的往来客户信息进行核对，根据仓库明细账和盘点表等原始资料对存货内容进行真实性测试，以确认是否存在未及时开票申报收入或产品发出未做销售的行为；

（3）也可结合“其他应付款”贷方科目、“预收账款”“其他应收款”贷方科目对预收款项目进行跟踪审计。

（4）对于发外加工业务，可参照产品抵换加工费审计方法

（二）产品成本核算

1.涉税问题一：成本转嫁

审计方法：

审计人员可以对企业产成品明细账进行比较分析，将不同型号产成品的期初单位成本余额与当期入库的产成品单位成本进行比对，差异较大的且属于成本转嫁性质的，应重新进行正确的成本核算。

2.涉税问题二：改变存货计价方法多结转成本

审计方法：

审计人员可以通过遵行性测试，审计企业选择存货计价方法的依据以及前后各期的一贯性。对企业销售成本率年度或月度间有明显异常的，应该进行重点测试，以确定企业是否存在人为改变存货计价方法的情况。

3.涉税问题三：计划成本核算不规范

审计方法：

（1）检查企业有没有制定各种存货的计划成本目录。检查存货的分类、各种存货的名称、规格、编号、单位和计划单位成本。除一些特殊情况外，计划单位成本在年度内一般不作调整。如果进行了调整，应考虑到是否进行利润调控。同时应关注计划成本制定的合理性，可与同行业水平进行比较。

（2）检查收到存货时，有没有按计划单位成本计算收到存货的计划成本并填入收料单内，将实际成本与计划成本的差额作为“材料成本差异”分类登记。

（3）发出存货负担的成本差异必须按月分摊，不得在季末或年末一次分摊。检查企业在核算过程是否存在违规的会计处理。

4.涉税问题四：食堂、浴室领用煤、耗汽进项不转出，成本直接在制造费用中列支

审计方法：

（1）获取企业领料单，核实各部门领用煤的数量，对照企业账务处理情况，确定企业福利用煤实际数量，据以补交增值税，同时调整成本项目；

（2）对于外购蒸汽，通过实地查核企业蒸汽计量总表和分表，根据企业浴室、食堂计量表分表上记录的用汽量来作为企业进项税金未转出计税依据，同时调整成本项目。

（三）固定资产的管理

涉税问题一：任意改变折旧方法或折旧年限，多结转成本。

审计方法：

审计人员在对固定资产和累计折旧项目进行审计时，对照企业固定资产和累计折旧明细账，核实企业折旧年限和折旧率是否正确，折旧方法是否遵守一贯性原则。

（四）期间费用的确认

1.涉税问题一：利息资本化问题

审计方法：

关注借款合同是否与购建的固定资产有关，结合固定资产交付使用记录及质检、消防等相关部门的验收记录，确定应资本化的利息是否合理。

2.涉税问题二：外币业务核算不规范

审计方法：

查核企业外币业务的核算是否与制度规定相符，前后各期采用的折算方法是否一致，对汇兑损益的处理方法是否符合规定。

我国是世界产棉大国，棉纺织行业得到了快速发展，并对世界棉纺织业的原料供应、产能水平、加工贸易的发展都已起到了举足轻重的影响。通过一定的审计方法，客观地获取和评价有关涉税事项认定的证据，能够有效地起着财政监督的作用。

参考文献：

[1] 解忠艳.税收审计式稽查的有关问题研究[J].天津经济，2011.

[2] 何媛.浅谈计算机辅助审计在税收征管审计中的应用[J].现代审计与经济，2010，6.

[3] 罗涛.深化税收审计推动税制改革和体制机制创新[J].中国审计，2010，2.

篇6

关键词：粘纤/氨纶；混纺织物；含量分析

1 引言

粘胶纤维简称粘纤，是最早实现工业化生产的人造纤维。粘纤是由自然界中的木材或棉短绒加工得到，属于再生纤维素纤维，无毒、易降解、不会污染环境。自从问世以来粘纤以其优异的性能一直受到消费者的青睐[1]。粘纤的悬垂性较差，容易起褶皱，常与氨纶混纺提高其抗皱性，服用性能大大提高。

在对此类产品进行定量分析时，试验人员因为采用不同的检验方法，所得到的数值往往存在较大的差异。常用的对粘纤/氨纶混纺制品的检测方法主要有，GB/T 2910.12―2009二甲基甲酰胺法、GB/T 2910.20―2009二甲基乙酰胺法、GB/T 2910.1―2009手工拆分法，本文主要针对上述定量方法进行比较、分析，使数据更加准确，可靠。

2 试验部分

2.1 样品准备

不同配比、颜色、织造结构的粘纤/氨纶混纺试样5块。

2.2 试验试剂与设备

2.2.1 试验试剂

二甲基甲酰胺；二甲基乙酰胺。

2.2.2 试验设备

分析天平（精度0.0001g）；恒温水域振荡器（60℃）；恒温六孔水浴锅（95℃）； 250 mL具塞三角瓶；抽滤装置；恒温鼓风烘箱（105℃）；干燥器；玻璃砂芯坩埚。

2.3 试样预处理[2]

将试验样品放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中浸泡1 h，在（65±5）℃的水中浸泡1 h，两种情况下浴比均为1：100，不时地搅拌溶液，挤干，抽滤，然后自然干燥样品。

2.4 试验准备

（1）取样：将同一试样取两份，每份重量在1g左右。

（2）烘干：将试样放入恒温鼓风烘箱内，在（105±3）℃下烘3h至试样恒重。

（3）冷却：将试样从烘箱中取出，放入带有变色硅胶的干燥器中冷却1h。

（4）称重：冷却后，将干燥器放在天平边上在2 min内称量完毕，记录数值。

2.5 试验方法

2.5.1 重量法

将1克左右的试样通过手工拆分的方法，把粘纤与氨纶分离开，然后再通过烘干、冷却、称重。

2.5.2 二甲基甲酰胺法[3]

把准备好的试样放入三角烧瓶中，加入150mL二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，摇动三角烧瓶，待试样全部润湿后，把三角烧瓶放置在95℃的恒温水浴锅内1h，在此期间要摇动三角烧瓶3次，随后用玻璃砂芯坩埚过滤，残留物留在瓶中，再加入100mL二甲基甲酰胺，放置在95℃的恒温水浴锅内30min， 手摇两次，将残留物过滤到砂芯坩埚中抽滤、烘干、冷却、称重。

2.5.3 二甲基乙酰胺法[4]

把准备好的试样放入250mL三角烧瓶中，加入150mL二甲基乙酰胺并振荡将试样浸湿，塞上玻璃塞，把三角烧瓶放置在60℃的水浴振荡器内振荡20min，将三角烧瓶里的物质通过已称重的过滤坩埚过滤，然后将残留物用同温度的二甲基乙酰胺冲洗转移到坩埚上，让液体在重力作用下排净后用真空泵抽干。用水冲洗并用抽滤装置，再将残留物过滤到砂芯坩埚中抽滤、烘干、冷却、称重。

3 结果与讨论部分

3.1 结果计算

3.2 试验结果

按照上述方法对5块具有代表性的样品进行定量测试，结果如表1所示。

3.3 结果分析

FZ/T 01053―2007《纺织品 纤维含量的标识》中规定，7.4 当标签上的某种纤维含量≤15% （填充物≤30%）时，纤维含量允许偏差为标称值的30%[5]。纺织品中的氨纶绝大多数情况下是小于15%的，由表2可见采用不同的检验方法，对同一块样品进行定量分析，其中最大的偏差为53.0%，已经远远超过标准中规定的数值。

以上5组数据，溶解法的数值全部小于重量法的数值。试验误差、偏差均较大，而深色面料与浅色面料相比较所得数值与真值更为接近。分析原因，由于粘纤的公定回潮为13%，受实验室环境影响较大，尤其是湿度影响。样品经过烘干后在干燥器冷却过程中，以及称重过程中样品都会吸湿增重。试验误差会随之增大，导致氨纶数值变小。

深色面料在经过溶解后，样品颜色往往变得较浅，所得氨纶的数值与真值更为接近。原因是因为二甲基甲酰胺溶液和二甲基乙酰胺溶液可以作为脱色剂，能除去纤维上面的偶氮染料及部分还原染料等染料[6]。同时它还是一种性能优良的有机溶剂，能对多种印染助剂具有溶解作用，所以个别试样中的染料或助剂会溶解在二甲基甲酰胺中，染料或助剂的重量被叠加到氨纶的重量上，因此所溶解的氨纶比重偏大，由于效果叠加，所以数值更为接近真值。

4 结论

通过重量法、二甲基甲酰胺法、二甲基乙酰胺法3种方法对不同样品进行定量测试，所得数值差异较大，重量法所得的氨纶数值最为可靠。试验人员在进行定量试验时最好选用重量法进行测试。

对于不能进行拆分，必须通过溶解法定量的样品，使用二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺进行溶解时可能会出现较大的试验误差，试验人员在进行定量时应格外注意，适当缩短样品在干燥器中的冷却时间以及定期更换变色硅胶可以有效降低试验误差。

参考文献：

[1] 周正华.我国粘胶纤维的现状及发展前景[J].苏州大学学报，2005，24（6）：52-54.

[2] GB/T 2910.1―2009 纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则[S].

[3] GB/T 2910.12 ―2009 纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法） [S].

[4] GB/T 2910.20―2009 纺织品 定量化学分析 第20部分：聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基乙酰胺法） [S].

[5] FZ/T 01053―2007 纺织品 纤维含量的标识[S].

篇7

关键词：异味；来源：去除异味；纺织品

我国强制性标准《国家纺织产品基本安全技术规范》(GB 18401－2003)中，异味成为除甲醛外衡量纺织品是否合格的重要技术指标之一。纺织品与我们朝夕相伴，“肌肤相亲”，穿着有异味的服装可能会引发皮肤过敏、情绪不安、四肢无力、饮食不佳、意识模糊，连续咳嗽等症状，严重影响人体健康，因此，法规规定有异味的纺织品将禁止生产和销售。异味的来源主要有两个方面：一是由纺织品上残留的化学整理剂和助剂生成：二是由于织物是一种多孔性材料，容易吸附气相、液相和固相的各种杂质，杂菌繁殖，从而产生异味。服装使用环境中具有菌体合适的温湿度，又有人体排泄物，杂菌极易生长繁殖而产生异味；而纤维的叠加编织形成无数孔隙，也极易产生环境异味。

1　异味的产生及来源

GB 18401－2003《国家纺织产品基本安全技术规范》强制性标准中提到的异味类型有霉味，高沸程石油味。鱼腥味以及芳香烃气味。

1.1　霉味

霉味是微生物代谢时产生的气味。服装使用环境中具有菌体合适的温湿度，又有人体排泄物，微生物极易生长繁殖，另外，纺织品服装在运输或存储中可能遭遇潮湿环境从而产生霉味。

1.2　高沸程石油味

在纺织品生产过程中，使用含有汽油、柴油、煤油等矿物油的助剂做剂或溶剂；煤油常用作分散体，也常与水，乳化剂混合作为涂料印花的增稠剂；服装在生产中机器使用的一些油剂等，这些因素都会给纺织品带来石油气味。

1.3　鱼腥味

鱼腥臭味主要是由纺织品经树脂整理后，在焙烘过程中产生的副产物三甲胺[(CH3)3N]的气味。但有些产生的副产物三甲胺会以甲胺盐的形式存在于纺织品上，在储存或服用时再分解出三甲胺，产生难闻的鱼腥味。

1.4　芳香烃气味

芳香烃是指含苯环的烃类化合物的总称。在纺织服装的生产、印染和后整理过程中，使用的纺织品助剂中常含有芳香烃化合物，如：苯、苯酚、苯乙烯，甲苯、二甲苯、苯胺、苯酸类等。此外有为掩盖异味使用芳香剂，引入让人不愉快的芳香气味。

2　去除异味的方法

去异味的方法主要有抗菌防臭整理法、吸收法、氧化法和纤维表面功能化处理法。

2.1　抗菌防臭整理法

织物抗菌功能的获得主要采用织物后整理和纤维改性加工两种方法来实现。抗菌防臭整理有多种方法，如有机矽一季铵盐整理、二苯醚类抗菌整理、有机氮抗菌整理，铜锆盐类抗菌整理、苯酚类抗菌整理等。采用织物后整理方法，产品抗菌耐久性差，洗涤多次后，抗菌效果逐渐消失：采用物理改性、化学改性、复合纺丝即把抗菌剂掺加到纺丝液中纺出纤维的方法制取抗菌纤维，再织成各种具有抗菌性能的织物及产品，产品则具有抗菌性能持久，稳定、对人体安全性高等特点。

2.2　吸收法

吸收法是一种用吸收剂将异味吸收包覆的整理方法。吸收剂主要是活性炭物质，其微结构表面多孔，对异昧有很好的吸附作用，可在涂料印花或涂层工艺中把微粒型活性炭附着于织物上。这种整理方法的优点是纺织品经洗涤和干燥后，活性炭能重新活化，具有很好的持久性，缺点是外观及手感欠佳。

2.3　氧化法

氧化法的原理是在一定的条件下，在织物上聚合过氧化氢，使它缓慢释放氧原子以分解异味。如日本大和纺织公司采用结晶度约16％的粘胶丝作为载体，把Fe3一酞菁衍生物溶解于碱性水溶液中，经处理使其附在纤维整体上，得到Fe3一酞菁衍生物消臭纤维，又称为“人造氧化酶”，适宜各类亲水性纤维的防异味，效果优良。

2.4　纤维表面功能化处理法

篇8

【关键词】疵点检测 分形 差分盒维数 Otsu 图像处理

1 引言

纺织物中的疵点是影响纺织物质量的一个重要因素，因此疵点检测是纺织物质量检测中的一项重要内容。目前的疵点检测几乎都是靠人工目测完成，该方法工作量大、劳动强度高、检测结果主观性强，尤其是在工人疲劳的状态下误检率和漏检率很高。采用疵点自动检测技术来取代人工检测就成了发展的必然趋势，纺织物图像是一种典型的纹理图像，具有很强的结构性、周期性、均匀性。疵点的出现会打破纺织物原有的纹理，疵点自动检测就是利用这一特征对纺织物图像分割，从而达到识别疵点的过程。近年来大量有关疵点自动检测的方法被提出，例如基于灰度共生矩阵的方法、基于傅立叶变换的方法、基于小波变换的方法等。因此本文提出了一种基于分形维数的图像分割方法应用于疵点检测，实验结果表明该方法对疵点的检测是有效的。

2 差分盒计数法

2.1 分型理论

上世纪70年代Mandelbrot建立了分形理论，利用自然界中的事物具有自相关性的特点，使用分形维数这一指标来对事物的不规则程度进行定量衡量。由于自然界中的绝大多数事物都符合分形的特征，所以该理论一经提出很快就被应用于图像分割领域。在各种计算分形维数的方法中使用的最为广泛的是差分盒计数法和基于分形布朗运动自相似模型法。这两种方法应用的对象是不同的，对于粗糙度小的事物差分盒计数法的值变化的更剧烈，而对于粗糙度大的事物基于分形布朗运动自相似模型法的值变化的更剧烈。纺织物的粗糙度相对较小，因此本文采用改进的差分盒计数法。

2.2 差分盒计数法

改变r值，计算其对应的值，然后用最小二乘法拟合，即可求得图像的分形维数D。由D的计算过程可知，当图像的纹理是均匀的、周期性的时候，在盒子尺寸相同的情况下，每一个子块里的盒子数应该很接近甚至相等，所以最终计算出来的D也相差不大。纺织物疵点检测图像正符合这种特点，纺织物的纹理也是均匀的、周期性的，所以不同子块计算出的盒子数也是相近的，当子块中存在疵点时，破坏了原有图像的纹理，盒子数就会发生较大的变化，D值也就随着发生变化。因此采用差分盒维数检测疵点是可行的。

3 基于差分盒子维数的疵点检测算法

3.1 算法改进

文章第2部分指出使用差分盒维数方法检测疵点是可行的，但不能直接照搬使用。这是因为一般的差分盒维数计算方法需要将图像分为若干子块然后计算盒子数，最终求得的D值是整个图像的，也就是说直接使用的话只能检测出当前图像中是否存在疵点而不能对疵点进行准确的定位。为了准确定位疵点，本文采用滑动窗口的方法计算D值。具体做法是：

将大小为M×M图像分割为大小为s×s的若干子块，s为整数且，再将每一个子块分别分割为大小为s’×s’的子块，令。也就是说每一个s×s的子块为一个滑动窗口，在每一个滑动窗口内再计算D值，将结果作为该窗口中心像素点的分形维数。然后移动窗口，计算出所有像素点的D值。这样算出来的D值有可能不是很准确。这是因为不同纺织物纹理的周期性不一样，只有窗口大小与纺织物纹理的周期相吻合，计算出来的D值才是准确的。为了解决这个问题可以在算法开始时先使用不同的窗口尺寸计算一下，若有较大变化证明窗口太小不能包含一个纹理周期，需要扩大窗口直至变化较小，即为合适的窗口大小。

通过图1可发现Otsu算法的分割效果最差，几乎不能分割出来疵点，这是因为传统Otsu算法是依靠像素点灰度值进行分割的，疵点的灰度值和正常纺织物的灰度值相差不大，所以分割效果不好。GLCM算法分割的效果好于Otsu算法，但与本文算法相比干扰较多。从分割效果来看本文分割效果最好。

再比较三种算法的分割时间，如表1所示。

三种算法中Otsu算法分割时间远远小于后两种算法，因为其算法简单、计算量小。传统GLCM算法分割时间也比本文算法分割时间要少，这是因为本文算法计算量确实较大。但1.62秒的分割时间也可以满足疵点检测的实时性要求了。综合分割效果和分割时间可知本文算法是行之有效的，可以应用于实际检测中。

5 结论

（1）本文根据纺织物纹理的均匀性、周期性提出了基于分形理论的疵点检测方法，并通过实验验证该方法是可行的。

（2）该方法的分割精度比一些传统的图像分割算法精度高，能够降低疵点的误检率和漏检率。

（3）该方法的分割时间能满足检测的实时性要求，但计算量较大，分割时间过长，可以进一步研究其快速算法以实现进一步的完善。

参考文献

[1]Anagnostopoulos C， Vergados D， Kayafas E， et al. A computer vision approach for textile quality control[J].The Journal of Visualization and Computer Animation，2001（03）.

[2]Rohrmus D R.Invariant and adaptive geometrical texture features for defect detection and classification[J].Pattern Recogintion，2005（01）.

[3]黎丹，刘哲.织物疵点特征提取主要算法比较[J].毛纺科技，2011（11）.

[4]姚桂国，钟小勇，梁金祥.基于遗传算法的织物疵点特征选择[J].纺织学报，2009（10）.

[5]WEN C Y， CHIU S H， HSU W S， et al. Defect segmentation of texture images with wavelet transform and a co-occurrence matrix[J].Textile Res J，2001（07）.

[6]CHAN C H， PANG G K H. Fabric defect detection by Fourier analysis[J].IEEE Transactions on Industry Applications，2000（12）.

[7]Karras D A， Mertzios B G. Improved defect detection using novel wavelet feature extraction involving principal component analysis and neurM network techniques[J]. Lecture Notes in Computer Science，2002（02）.

篇9

很多国家及进口商均对进口产品中铬的含量进行限定。六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及黏膜侵入人体，因其强氧化作用，进入人体后与血液中铁结合，使人慢性中毒，造成不可逆转的损害[1-2]。在酸性汗液作用下，六价铬会接触到皮肤并被吸收，从而造成一定的危害。所以在Oeko-TexStandard100《通用及特别技术条件》和GB/T18885—2002《生态纺织品技术要求》中对六价铬都做了限量要求[2]。本文在GB/T17593.3—2006的基础上，对六价铬测定结果的部分影响条件进行探讨。

2试验部分

2.1试验准备

试剂：纯度99.96%铬（VI）标准品（上海安普实验科技有限公司），二苯基碳酰二肼，丙酮，磷酸，L-组氨酸盐酸盐一水合物，氯化钠，磷酸二氢钠二水化合物，氢氧化钠均为分析纯。仪器设备：Cary60紫外分光光度计（安捷伦科技有限公司）；三用恒温水箱（天津泰斯特仪器有限公司）；水浴振荡器（南通宏大实验仪器有限公司）。

2.2试验方法

取代表性样品，剪成5mm×5mm以下，混匀、称取4g置于反应器中。加入80mL酸性汗液，放入水浴振荡器中振荡60min，静置冷却至室温。过滤后取20mL样液，加入1mL磷酸溶液和1mL显色剂，在室温下放置15min后，在540nm波长下测定显色液中的吸光度。考察一系列的反应因素对六价铬检测方法的影响。

3结果与分析

3.1缓冲液pH值对测定结果的影响

二苯基碳酰二肼分光光度法测定六价铬时在酸性汗液中，利用六价铬与显色剂反应生成紫红色的螯合物从而进行定量测定[3]，因此考察其pH值对其检测结果的影响至关重要。本试验配制了不同pH值的缓冲盐溶液，分别为2、3、4、5、5.5、6、7，控制其他条件相同。由图1可知，吸光度的测定结果几乎相差不大，在此范围内，六价铬均能很好地与显色剂发生化学反应，pH值对其几乎没有影响。标准中采用酸性汗液配制pH值为5.5±0.2是为了更好地符合纺织品在人体使用的实际情况。

3.2不同酸对测定结果的影响

纺织品中六价铬的测定最重要的一个步骤是显色反应，适宜的显色条件对准确测定六价铬含量至关重要，试验中考察了不同酸对纺织品中六价铬的影响。试验结果如图2，发现硫酸、盐酸、磷酸、硝酸对其影响效果几乎是一致的，因此判定在此显色过程中，加入的磷酸只是起到酸性作用，目的也是防止萃取出来的纺织品溶液呈碱性影响测定结果。GB/T7467—1987水质中六价铬的测定标准中，其显色过程是加入（1+1）硫酸溶液0.5mL和（1+1）磷酸溶液0.5mL，混匀，加入2mL二苯碳酰二肼显色剂，充分混匀，静置。因此，为探讨混酸是否对测定结果有更好的作用，本文中也做了混酸对六价铬的测定影响并与单独添加磷酸时的结果相比较，如图3，发现测定结果并没有太大变化，因此也说明了酸液在此过程中只是为显色反应起到一个酸性环境，对其显色反应影响不大。六价铬的显色原理主要是利用在酸性溶液中，六价铬将二苯基碳酰二肼氧化成二苯缩二氨基脲，二苯缩二氨基脲与六价铬还原产物三价铬形成紫红色络合物，从而实现六价铬的光谱测定。在这过程中如果显色剂浓度过低将严重影响到测定结果。本试验筛选不同浓度对测定结果的影响，如图4。在低浓度条件下，显色剂与六价铬的结合量过少，生成的紫色螯合物的量少，而随着显色剂浓度增大，吸光度慢慢增大，到1g/L时已经达到最大值，随着浓度的继续增加趋于稳定。而标准中显色剂的浓度是10g/L已远远超出最大值。

3.4不同显色时间对测定结果的影响

由图5结果可知，显色液的吸光度在显色剂加进去1min即达到最大值，后来随着时间的推移趋于稳定，在1h之后开始缓慢下降，因此该试验最好在1h内完成测试。根据试验结果可知由于加入显色剂的浓度较大，所以在一开始加进去时反应迅速达到稳定，本标准中要求室温静置15min符合我们的试验结果，且有相关文献表明汞盐、Mo6+、V6+在酸性条件下能与显色剂进行氧化还原-络合反应而生成同六价铬与显色剂反应颜色相似的紫红色络合物，从而影响准确性。但上述离子同显色剂反应生成的络合物稳定性较差，几分钟后颜色就会消失。因此，本标准静置15min后也能排除以上离子的干扰。

3.5不同显色温度对测定结果的影响

GB/T17593.3—2006标准中的显色温度为室温，而中国国土辽阔，不同区域不同季节温差相差较大，因此了解其反应温度具有重大意义，本试验中设定10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃对测定结果的影响，结果见图6，结果发现在10℃~30℃范围内吸光度达到最大值，随着温度的增加吸光度逐渐下降。可能是温度过高使紫色螯合物分解，吸光度下降。

4结论

考察了缓冲盐的pH值、不同酸性介质条件下、反应的温度、显色剂的浓度、反应时间对纺织品六价铬测定结果的影响，其中反应的温度、显色剂的浓度和反应时间对六价铬检测结果影响较大，而在本试验中也证明了标准上的设置条件是较为合理的，因此在日常的样品检测中我们应该严格遵守标准。

参考文献：

[1]官江明,姜华强,姜少华,等.纺织品中六价铬含量测定方法的探讨[J].中国纤检,2006(11):27-29.

[2]谢鸿义,张鹏,张建扬,等.分光光度法测定纺织品中六价铬应注意的问题[J].中国纤检,2006,(12):19-20.

篇10

关键词：近红外；快速分析；棉/氨纶；预测

Abstract: A rapid and nondestructive quantitative analysis test method was made with near infrared spectroscopy technology and chemometrics. The optimal test conditions in collecting spectra of textiles were determined. 341 samples were used to establish a cotton/spandex calibrating model, which performed well, and the absolute deviation of the prediction results was less than 2(%), most of the absolute deviation was less than 1(%), the average deviation was 0.81(%), which was in conformity with the provisions of the standard test method for textiles. 50 typical samples were selected prudently to make further study on improving the prediction level. The standard values of the selected samples were retested, and a new calibrating model was established using the retested values. Results showed that selecting samples prudently and testing values prudently can improve the evaluation parameters of the calibrating model, but the practical prediction results of the model were closely related to not only the evaluation parameters, but also the sample size and the representativeness of the samples.

Keywords: near infrared; rapid analysis; cotton/spandex; prediction

在产品检测中，织物成分的定量分析是一项重要内容。棉氨混纺织物是最常见的混纺织物之一，与其他混纺织物相比，棉氨混纺织物的定量分析具有特殊性，不仅混纺的方式多样，而且混纺织物中通常氨纶的含量较低，在5%以内，采用现行标准测试方法，很容易造成氨纶的漏检或检不准。目前，棉氨混纺织物氨纶含量分析采用手工分解法[1]或二甲基甲酰胺[2]等化学试剂法，但这两种方法都有局限性：手工分解法数值较准确，但效率低下，浪费大量人力，而且有的织物因结构过于致密而没法进行手工分解；化学试剂溶解法中残留非纤维性物质的影响以及对棉的损伤进行修正时都可能产生偏差，由于氨纶含量较低，就决定了这种偏差的影响相比其他混纺的影响要大，导致检测数值不理想。

当前，近红外分析技术已应用于在纺织品定量分析中，但相关的研究主要集中在混纺组分含量比较高的棉/涤[3-4]、棉/丝[5-6]等类型的混纺织物，对于低含量的氨纶混纺织物鲜有报道。本课题针对棉氨混纺织物成分检测领域存在的难题，采用近红外光谱分析技术，通过收集样品、光谱采集和预处理、建模分析，旨在建立一种适合多种状态的棉氨混纺织物组分含量快速无损检测方法。

1 试验部分

1.1 样品

共收集棉/氨纶混纺样品500个，样品状态丰富，颜色有深有浅，有染色也有印花，有本白也有漂白，面料有厚有薄，有针织也有机织，有平纹也有斜纹，基本囊括了所有种类的棉氨织物，有一定的代表性。

1.2 标值测定

样品的标准值按照GB/T 2910.1―2009附录B中手工分解法进行测定。经测定，所有样品的氨纶含量在0.2%～11.9%之间，大部分分布在1%～5%，符合一般棉氨混纺织物氨纶含量低的特点。

1.3 仪器设备

本试验使用光谱仪由北京纺织纤维检验所提供，为美国Thermo公司AntarisⅡ傅里叶变换近红外分析仪，利用积分球检测模块采集漫反射光谱。光谱采集软件为RESULT 3.0。

1.4 光谱采集

1.4.1 样品折叠次数的考察

由于样品状态差别很大，考虑到各个样品的厚度不尽相同，为防止因部分样品过薄而引起的漫反射光谱信息减弱，可将样品折叠后进行光谱采集。样品的折叠次数对光谱测试有直接的影响，如折叠过少，难以达到效果；如折叠过多，也会影响到测试的效率。故本试验挑选具有代表性的样品，采集漫反射光谱来进行折叠次数实际效果的比较。所选的5个样本，织法不同，颜色各异，氨纶含量分别为1%、2%、3%、4%和5%左右。每个样本从不折叠、折叠1次、折叠2次、折叠3次到折叠4次各测量谱图1次，然后对每个样本的5张谱图进行比较。图1所示即为3%氨纶含量样品5张谱图的比对效果，可以发现从波长1400 nm开始，样品不折叠时的光谱曲线仍有较大偏差，折叠1次时光谱已基本没有偏差，折叠2次、折叠3次和折叠4次时光谱高度重合，稳定性良好。同样的，其余4个样品也表现出了一致的结果。

根据不同折叠次数时测试光谱的比对结果，兼顾到样品测试的简便性，确定样品测试时的折叠次数为2次。此状态下样品光谱已足够稳定，且不会因部分样品形状过小无法多次折叠而造成测试条件的不统一。

1.4.2 光谱稳定性考察

对该测试方法稳定性进行考察。将一个样品依上法重复测试10次，求出标准偏差光谱。如图2所示，该测试方法下样品光谱标准偏差于全谱范围内稳定在10-3左右，稳定性良好，达到一般固体样品漫反射光谱测试水平，可满足分析要求。

故最后确定测试方案如下：将样品折叠两次为4层，用500 g砝码在测试台上压平，如样品有印花，采集点应避开印花处，并尽量选择单一颜色区域，光谱仪测试波数范围为10000 cm-1～4000 cm-1，即1000 nm～2500 nm波长范围，分辨率为8 cm-1，设定光谱采集次数为64次，取其平均为样品光谱。

1.5 模型建立

使用聚光科技CM-2000化学计量学软件进行建模处理。采用最常用的偏最小二乘法建立定量分析模型，最佳主因子数由交互验证（Cross Validation）计算预测残差平方和（PRESS）确定。模型性能由校正集相关系数（RC）、交互验证校正标准偏差（SECV）和验证集相关系数（RP）、预测标准偏差（SEP）来评价。其中RC、RP越接近1，SECV、SEP越接近0，表明模型性能越好。

2 结果与讨论

2.1 校正模型

2.1.1 样品谱图与谱图预处理

使用341个样品建立氨纶含量分析模型。表1为建模样品的氨纶含量统计数据，样品含量分布广且大部分在5%以内，具有代表性。

全部建模样品的原始谱图见图3。如图3所示，部分样品谱图在短波区域内吸光度异常升高，长波区域较为稳定，这些样品均为黑色或深色样品，多为牛仔裤布料，这应与布料所用的特定染料或助剂有关。但经校正处理后，该波段的异常信息可被剔除，并不影响建模效果。

样品集采用K-S方法分类，其中校正集包括272个样品，验证集为69个，校正集样品数约占总样品数的80%。经反复选用比较多种预处理方法后，光谱预处理选用S-G一阶导数和均值中心化效果最好。图4为全部样品原始光谱经预处理后的谱图。

2.1.2 建模谱区的确定

图5为样品光谱与氨纶含量的相关曲线，相关系数越接近于1，说明样品光谱与样品性质关联度越高，建模效果就会越理想。可以看到，由于样品的状态差别大，光谱相关性较差，建模时尽量选择相关性高的波段，故确定建模谱区为1600 nm～2500 nm。

2.1.3 模型评价结果

全部样品预测值和真实值的偏差可以在图6中清楚地看到，有部分样品性质误差过大，予以剔除，共计10个，如图6中“忽略样本”。

由图6可以看出，模型对参与建模的全部样品的氨纶含量预测误差在2%以内，大部分在1%左右。表2列出了棉氨织物氨纶含量校正模型的评价结果，其中校正集相关系数Rc和验证集相关系数Rp分别为0.910和0.900，模型性能良好。

2.2 标值复测后的校正模型

2.2.1 样品复测

为了进一步提高近红外分析方法的测量准确度，对样品标值进行复测以使标值的精确度提高，进而改进模型的性能。鉴于对全部样品进行复测的工作量过大，故将样品状态进行汇总，遴选出最具代表性的样品，集中测定这些样品的标准值，然后完成近红外光谱的采集，继而建立出精选模型。

本次复测共遴选出50个样品，颜色、织法、印花有较强的代表性，氨纶含量分布均匀且范围广，样品表面洁净平整，以求最大限度地减少杂质因素的干扰。对这50个样品采用手工分解法再次测定氨纶含量，而后与之前所测数据对比，若相差较大，则再进行复测来确定出标准值。50个样品中，复测后有13个的数值与以前相比偏差超过0.3%，其中有6个偏差超过0.7%，对此6个样品进行再次复测，结果与复测结果一致，至此全部复测样品的标准值都得到了确定，其精确度相比复测前也得到了相应的提高。

2.2.2 复测建模模型评价结果

复测建模后，全部样品预测值和真实值的偏差见图7。图7没有剔除的“忽略样本”， 模型对参与建模的样品的氨纶含量预测明显优于图6。

沿用之前方法建立校正模型。通过图8和图5的比较可以看到，精选模型中样品光谱与氨纶含量的相关性得到了明显的改善，校正集相关系数Rc和验证集相关系数Rp分别由0.910和0.900升高到0.953和0.952。表3列出了精选模型的评价结果。

比较表3和表2可知，精选样品复测后所建模型表现出了良好的性能，除了模型的相关系数升高、主因子数减少、异常样本基本消失外，氨纶预测数值的误差也基本缩小到了1%以内，证明了样品的精选精测确实能够提高分析水平。

2.3 实际预测结果

使用341个样品建模的模型命名为“模型1”，精选50个样品复测后建模的模型命名为“模型2”。用两个模型分别对40块样品进行预测，所选的40块样品全部为参与建模以外的样品，已按照手工分解法对其氨纶含量进行了检测。预测结果见表4。

根据表4，“模型1”预测的40个数值与实际值相比，预测误差在1%及以内的为30个；1%~1.5%的为8个；超过1.5%的为2个，最高为2.3%；平均偏差0.81%。“模型2”预测的40个数值与实际值相比，预测误差在1%及以内的为27个；1%~1.5%的为7个；超过1.5%的为6个，最高为3.3%，平均偏差0.92%。

可以看出“模型2”的实际预测效果要逊于“模型1”，然而根据前面表3和表2中模型参数的比较却是“模型2”的性能明显优于“模型1”。这是由于在“模型2”中仅仅精选了50个样品，样品的代表性也带来了样品的局限性，如果样品过少，精选模型尚无法保证在实际检测工作中一定优于多量样品所建模型。

从“模型1”来看，模型对样品的性质预测误差基本在2%以内，大部分在1%左右。在实际的检测工作中，标准FZ/T 01053―2007《纺织品纤维含量的标识》[7]规定，对于纤维含量低于15%的纺织品，含量检测的允许偏差不可超过标示值的30%。棉氨织物的氨纶含量大都在5%以内，可知此模型的分析结果已符合实际的检测标准要求。对模型真正进行改良，需要进行大量更全面更细致的工作，除了谱图采集及预处理和建模方法的改进，样品标值的准确测量、样品数量的选取都对模型的预测效果有重大影响。

3 结论

(1) 采用近红外漫反射光谱和化学计量学方法，建立了一种快速无损测量棉氨纺织品中氨纶含量的分析方法。试验发现，对于常见面料而言，光谱采集时将样品折叠两次为4层，用500g砝码在测试台上压平进行采集，光谱稳定性良好，可以满足分析要求。

(2) 选用S-G一阶导数和均值中心化对光谱进行预处理，建模谱区选择1600 nm～2500 nm，使用341个样品建立氨纶含量分析模型，其校正集相关系数Rc和验证集相关系数Rp分别为0.910和0.900，模型性能良好。遴选50个有代表性的样品进行标值复测，根据复测结果进行建模，精选模型中样品光谱与氨纶含量的相关性得到了明显的改善，校正集相关系数Rc和验证集相关系数Rp也分别由0.910和0.900升高到0.953和0.952。证明了样品的精选精测确实能够提高分析水平。

(3)用两个模型分别对40个样品进行预测，发现尽管精选50个样品复测建立的模型性能评价参数优于341个样品建立的模型，但预测效果却逊于多量样品所建模型，这是样品的代表性，但也带来了样品的局限性，如果样品过少，精选模型尚无法保证在实际检测工作中一定优于多量样品所建模型。

(4) 由341个样品建立的模型的分析结果已符合实际的检测标准要求。如进一步提高预测性能，需要进行大量更全面、更细致的工作，除了谱图采集及预处理和建模方法的改进，样品标值的准确测量、样品数量的选取都对模型的预测效果有重大影响。

参考文献：

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[6]陈斌，王小天，倪凯. 相关分析法在NIR快速检测纺织原料真丝含量中的应用[J].光谱仪器与分析，2006（1）：52-57.

篇11

本文对纺织服装标准中起毛起球方法的一些问题进行探讨并提出了建议。

关键词：GB/T 4802.1―2008；GB/T 4802.3―2008；标准；应用

随着经济的发展，生活水平的提高，人们对服装的质量越来越重视，要求也越来越高，纺织服装的质量控制也越来越严格。在纺织服装检验的过程中，质量检验机构和纺织服装企业需依照国家标准和纺织服装产品标准的要求进行操作和检验，才能得到理想的检测结果，但在检测过程中，由于标准的选择和差异产生了很多问题。本文针对纺织品起毛起球测试方法的一些问题进行了探讨并提出一些建议。

1 参照物选择

起毛起球是纺织面料的常见现象，在梭织服装标准中其项目名称多为“起毛起球”，在针织服装标准中其项目名称多为“起球”。该现象会影响到织物的外观和服用性能。为了评价织物的这一现象，我国标准部门制定了GB/T 4802.1―2008《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第1部分：圆轨迹法》、GB/T 4802.2―2008《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第2部分：马丁代尔法》、GB/T 4802.3―2008《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第3部分：起球箱法》和GB/T 4802.4―2008《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第4部分：随机翻滚法》标准，其中对于梭织物和针织物的质量考核，GB/T 4802.1―2008与GB/T 4802.3―2008两项标准已经被广泛应用。然而，在标准执行的过程中，却遇到了“参照织物”难寻的问题。

根据GB/T 4802.1―2008《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第1部分：圆轨迹法》中的规定， “参照织物为每组2～3种织物（从1～2级到4级），定期或在需要时作为对比初始标样以判断仪器起毛起球效果的变化程度”。然而，目前为止尚无用以检测圆轨迹起球仪起球性能的“参照织物”。因此，在应用该标准进行织物起毛起球性能测试时，没有参考的物质进行校对，这就难以确保各检测机构所使用的起球仪设备性能的一致性，从而引起或产生对起毛起球检测结果的不同评价，在应用GB/T 4802.3―2008《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第3部分：起球箱法》时也遇到类似的问题。从多次实验室间比对试验结果的数据来看，检测机构间的起毛起球项目的检测结果差异可达2.0级，由此可见，这两个标准在应用的过程中存在着一些问题。

建议标准制修订部门统一制定参照织物，供企业或者检测机构参考。或是规定对起毛起球仪器的关键参数进行量化控制，比如圆轨迹起毛起球仪上的尼龙刷是影响起毛起球测试的关键材料之一，目前标准中尚没有对其进行规定，因此可以统一其材料的参数（如尼龙刷强度、刷毛的高度、弯曲刚度、表面粗糙度等）。滚箱法采用的软木复合材料是影响起毛起球效果的主要因素之一，可以统一材料中软木颗粒的粒径大小、粒径分布以及硫化橡胶的硬度、粗糙度等参数。这样才能使各检测机构间的检测结果具有可比性，可以最大限度地消除由于检测设备造成的影响测试结果的不确定因素。

2 试验条件选择

此外，对具体的纺织面料来说，起毛起球试验条件的选择也存在一定的困惑。根据标准的要求，大多梭织服装产品标准中抗起毛起球性能的考核试验方法多采用GB/T 4802.1《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第1部分 圆轨迹法》方法标准进行，该方法标准中提供了A～F多种试验条件，多数产品标准和该方法标准中未明确不同的面料该如何选用对应的试验条件，所以在考核此类产品的抗起毛起球性能时很难选择试验条件（特别是遇到精纺和粗纺，绒类织物和轻起绒类织物的识别判定等），不同的检测人员或检测机构可能会选择不同的试验条件，结果可能完全不同。虽然产品标准中的考核指标是非常具体的，但不同的机构检测结果可能完全不同。

梭织服装的起毛起球检测多采用GB/T 4802.1试验方法，且其试验条件的选择具有多样性，在遇到一些织物风格外观上相近的服装面料时，对检测方法具体的试验条件选择，会出现不一致的现象，从而造成因不同试验人员和检测机构，对同一面料试验结果产生差异，且可比性差。而针织服装大多采用GB/T 4802.1与GB/T 4802.3 的试验方法，在试验条件的选择上较梭织服装容易。

篇12

关键词： 纺织品；功能性；考核

近年来各种功能性纺织品层出不穷，各面料供应商都在想办法开发更新更好的功能性布料，而各服装企业也乐于宣传功能性的卖点，还有很多的功能考核没有明确的标准规定和技术指标，也有相当一部分虽然有测试方法但是没有合适的建议指标。这方面的要求比较零散、复杂，因此笔者认为有必要简单梳理下这方面的一些要求，供广大企业参考功能性考核这方面的内容。

1 已有明确标准评定的功能项目

有一些功能性项目因为本身有国标测试方法，并且有明确的适用范围和技术指标要求，因此使用起来比较清晰。

1.1 吸湿速干性能

这个是考核纺织品吸湿能力以及快干能力的一个性能指标，市面上很多的吸湿排汗布大多涉及这个功能。国标有两个评定标准可供选择：GB/T 21655.1―2008《纺织品 吸湿速干性的评定 第1部分：单项组合试验法》[1]；GB/T 21655.2―2009《纺织品 吸湿速干性的评定 第2部分：动态水分传递法》[2]。这两个国标评定标准都是考核吸湿速干性能的技术要求标准，明确规定了测试的方法细节以及指标要求。企业可以根据自己的产品特点来选择合适的考核标准。无论选择单项组合法还是动态水分传递法，都要求纺织品必须通过洗前洗后的各项有关吸湿性能、速干性能指标，才能宣称为具备吸湿速干性能的纺织品。该项目标准适用于针织、梭织，而且有成熟的技术指标要求，可以供企业进行监控。

1.2 免烫纺织品

免烫对于纺织品来说并非一个新的功能，很多纺织品在衬衫、礼服裙等产品上，就要求具备免烫性能，方便维护。因此国家亦有国家标准GB/T 18863―2002《免烫纺织品》[3]作为技术要求标准，规定这一类的纺织品应该达到的技术要求。主要的考核是针对布面洗后起皱级差、接缝处洗后起皱级差进行考核。同时还对甲醛、强力等有所要求。企业在选择这个功能宣传的时候，应该满足此国家标准的技术要求，同时宣传上可以明示该标准以及明示产品属于免烫纺织品，但是可能随着洗涤次数增加效果会有所降低。

1.3 防静电纺织品

冬季的衣服很多喜欢采用防静电的纺织品作为面料，而考核静电性能的标准方法也有很多，目前比较多企业选择的是GB/T 12703.1―2008《纺织品 静电性能的评定 第1部分：静电压半衰期》[4]。该方法可以通过考核纺织品的静电半衰期，从而评估达到的等级，分为A级、B级、C级。企业可以根据自己的实际需要选择宣传的等级以及考核技术要求。企业可以选择在吊牌上明示测试方法标准以及质量等级的方式，宣传自身的防静电功能。

2 特定产品标准功能性要求

部分功能性要求是来源于特殊产品的产品标准中，这一类指标往往仅仅针对的是该类产品标准所特指的产品，不一定适合于其他纺织制品的考核。但是针对适合范围的产品，应该选择对应的产品标准，通用的技术要求和功能要求都按产品标准执行，比如保温率、抗菌性能、吸湿发热等。

2.1 保温率

该功能来源于保暖内衣，FZ/T 73022―2012《针织保暖内衣》[5]有明确的技术指标要求保温率达到30%以上。引用的检测方法是GB/T 11048―1989《纺织品保温性能试验方法》[6]。若为保暖内衣，可以选择这个技术指标。若为其他纺织品，由于GB/T 11048―1989已经作废，可以按照新版标准GB/T 11048―2008[7]来考核克罗值以及热阻，参考制定企业要求。

2.2 抗菌性能

来源于FZ T 73023―2006《 抗菌针织品》[8]，声称具有抗菌功能的针织品可以按照此行标进行技术要求考核。根据产品耐洗水的次数，分别可以达到A级、AA级、AAA级几个不同的技术要求级别，同时还对产品的环保性提出要求，要求抗菌织物洗涤一次后抑菌圈宽度D≤5mm。若企业生产其他的纺织品具备抗菌性能，可以参考执行。

2.3 吸湿发热性能

来源于FZ/T 73036―2010《吸湿发热针织内衣》[9]，针对具有吸湿发热的针织内衣提出的功能技术要求。该行标要求具备吸湿发热针织功能的织物，升温值要大于4℃；同时30min内平均升温值要大于3℃。 由于也是仅仅针对具备该性能的针织织物，其他纺织品暂时没有合适的对应指标，企业可以参考制定企业要求。

3 其他功能性项目与技术指标建议

除了上述罗列的一些既有产品标准和技术标准完整要求的之外，还有一些功能性项目是没有对应的产品标准以及技术考核要求的，但是却有检测方法，因此在宣传的时候很多企业对于如何监控也比较迷茫。笔者在这里列出一些测试方法和参考技术指标建议，依据的还是现有国家标准，企业也可以根据自身需要制定企业标准或者内控指标。

3.1 拒水性能

类似宣传防泼水、防沾水等常见功能。梭织类纺织品可以参考GB/T 21295―2014《服装理化性能的技术要求》中的技术要求，按照测试方法标准GB/T 4745―2012《纺织织物 表面抗湿性测定方法 沾水试验》[10]进行试验，达到沾水等级不小于4级。其他类纺织品可以参照或者自定要求。

3.2 耐静水压性能

类似深度防水、防雨、防暴雨等高级防水性能。梭织类纺织品可以参考GB/T 21295―2014《服装理化性能的技术要求》[11]中的技术要求，按照测试方法标准GB/T 21294―2014《服装理化性能的检验方法》[12]进行试验，达到防雨功能耐静水压不小于13kPa，防暴雨不小于35kPa。

3.3 拒油性能

在防油防污功能服装较常用。梭织类纺织品可以参考GB/T 21295―2014《服装理化性能的技术要求》中的技术要求，按照测试方法标准GB/T 19977―2005[13]《纺织品 拒油性 抗碳氢化合物试验》进行试验，达到拒油等级不小于4级。其他类纺织品可以参照或者自定要求。

3.4 易去污性能

梭织类纺织品可以参考GB/T 21295―2014《服装理化性能的技术要求》中的技术要求，按照测试方法标准FZ/T 01118―2012《纺织品 防污性能的检测和评价 易去污性》[14]进行试验，达到易去污等级不小于3～4级（本白及漂白可降低半级）。其他类纺织品可以参照或者自定要求。

4 总结

功能性是纺织品一个重要的表征方式，也是越来越受到广大生产者、消费者的关注。不同的功能性有不同的要求和测试方法，作为生产者都应该认真了解有关的标准要求和按照规定生产，以控制好产品的真实功能质量，才能提供真正符合消费者要求的功能性纺织品。功能性的测试要求和标准将不断扩充，目前已有的资料可供企业参考，相信日后将有越来越多的新的标准和测试方法来满足行业的不断进步。

参考文献：

[1] GB/T 21655.1―2008 纺织品 吸湿速干性的评定 第1部分：单项组合试验法[S].

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[4] GB/T 12703.1―2008 纺织品 静电性能的评定 第1部分：静电压半衰期[S].

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[8] FZ/T 73023―2006 抗菌针织品[S].

[9] FZ/T 73036―2010 吸湿发热针织内衣[S].

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[13] GB/T 19977―2014 纺织品 拒油性 抗碳氢化合物试验[S].

篇13

指出了标准GB 18401―2010规定的主观评定方法的缺陷，结合日常异味检出样品的情况，归纳总结出了几种易产生异味的纺织品。通过文献的查阅，总结了产生常见异味的化学物质。介绍了几种可用于异味客观评价的仪器测试方法，提出了主客观相结合的异味测试方法，规避了人为因素造成的风险，为解决主观评定争议提供了较为有力的技术支撑。

关键词：纺织品；异味；检测方法；电子鼻；气质联用法

作为GB 18401―2010《国家纺织产品基本安全技术规范》规定必检的九大项目之一，纺织服装产品中的异味问题，已越来越引起了人们的广泛关注。目前，针对异味的检测还停留在主观嗅觉法[1]，出现争议时，没有一个公认的客观评价方法。同时，发出异味的物质很多，来源不明确。因此，本文主要从产生异味的物质种类着手，归纳纺织品中异味的来源，并归纳总结了几种目前可用于异味客观检测的方法。

1 异味物质及其来源

GB 18401―2010[2]规定：如纺织品中检测出有霉味、高沸程石油味、鱼腥味和芳香烃气味中的一种或多种，则判定“有异味”。在日常检测中，发现有些纺织品带有一定香水味，这个现象应该引起广泛重视，这很可能是对某种异味的修饰。这个时候单凭主观嗅觉的评判，则很难加以辨别，需要借助一些比较客观的评价方法加以验证。结合日常检验中大量样品的检出情况，总结出以下几种极易产生比较明显异味的纺织品[3]。

1.1 棉织物以及毛羽类产品[4]

储存或运输不当时，棉织物会发生霉变，产生霉味；因毛羽类产品本身具有独特的气味，为了去除这些气味，会使用大量的洗毛剂等有机溶剂，这些残留在毛羽类产品中的挥发性有机物会散发出石油气味。

1.2 涤纶染色织物

水杨酸甲酯、氯苯等分散染料染色载体也会发出较大的气味，残留在纺织品上会使纺织品带有芳香味。

1.3 树脂整理织物

在树脂整理的过程中，会有刺激性气体甲醛的释放。同时，过高的焙烘温度以及不充分的洗涤后处理，会导致甲胺、二甲胺、三甲胺等低级胺类的残留，从而使织物带有鱼腥味。树脂整理织物上残留的甲苯还会使织物带有一定的芳香味。

1.4 涂料印花织物

由于目前涂料印花，仍使用C10-C16的脂肪烃作为印花色浆中的乳化原糊。焙烘不充分，这些脂肪烃会残留在织物中形成汽油味；同时，印花色浆中的苯乙烯、丁二烯、丙烯酸酯等单体会形成芳香气味。一些涂料印花织物中还会释放甲醛。

1.5 涂层织物

聚丙烯酸酯涂层中未反应的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等单体以及溶剂甲苯会赋予织物很强的刺激性；聚氨酯涂层使用的甲苯、醋酸乙酯、丁酮和丙酮会带有一定芳香味，且湿法聚氨酯涂层中的DMF会使织物带有刺激性。

2 检测方法

2.1 异味检测现状分析

如GB 18401―2010的规定，嗅觉法仍是当前国内外公认的纺织品异味检测方法，即通过有经验的专业人士以嗅觉评判来检测。该方法对检验人员的专业技能要求较高，且结果与检验人员的身体状况也有很大的关系，受人为因素的干扰很大，可信度也备受质疑。在日常检测过程中，出现异味检出样品时，企业都会质疑这种主观评定结果的准确性。因此，建立一套行之有效、客观检测异味的评价方法，完善现行标准的缺失，具有十分重要的意义。

2.2 客观评价方法

目前被认定为异味的气味主要有：霉味、高沸程石油味、鱼腥味和芳香烃气味。产生这些气味的物质主要有：三甲胺、苯乙烯、丁二烯、丙烯酸酯、甲苯、醋酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺、水杨酸甲酯、氯苯、苯酚、丙酮、二甲萘烷醇[5]、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、己醛、烯醇[6]等物质。通过对这些物质的分类研究测试，利用科学仪器进行定性、定量分析，建立一套纺织品异味检测的客观评价方法，完善异味测试方法体系。

2.2.1 顶空-气相色谱-质谱联用法

顶空技术作为一种可独立用于样品前处理的技术，目前发展已经较为成熟，主要可分为静态顶空法、动态顶空法（吹扫捕集）和顶空-固相微萃取法。利用顶空技术产生的样品蒸汽，经载气的吹扫进入气质联用仪，完成整个测试过程。

（1）静态顶空法

静态顶空，又称平衡顶空或一次气相萃取。该法装置简单、操作方便，较高含量的样品，很少的进样量即可满足分析的需要，但是浓缩倍数小，定量分析会存在一定的不足。利用静态顶空分析时，可以从样品性质、样品量、平衡温度和平衡时间方面来进行条件的优化。目前，该技术与质谱技术的联用已被用于各方面的研究。M.V.Russo[7]等利用静态顶空-气相色谱质谱联用技术测定了人体组织中苯的含量。胡健[8]等利用静态顶空技术，对黄酒发酵过程中挥发性香气的成分变化进行了测定。王昊阳、郭寅龙[9]等利用静态顶空-毛细管气相色谱-质谱法对天然香精中挥发性化合物进行了分析，对检出的68种化合物中的45种进行了确认，重现性良好。

（2）动态顶空法（吹扫捕集）

动态顶空，又称气相连续萃取。该法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分，对较难挥发及浓度较低的组分也同样有效，也可测定沸点低于200℃，溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物。该法较静态顶空法和顶空固相微萃取法有更高的灵敏度。孙志梅[10]利用动态顶空-气质联用法对烟草中的香味成分进行了分析。鲍忠定[11]等利用动态顶空-气质联用法建立了绍兴酒中气味物质的测试方法。

（3）顶空-固相微萃取法

主要是通过萃取头的涂层对顶空中的有机挥发性物质的吸附和随后的解吸、脱附来完成分析测试的。该法适用于液体样品和固体样品中的挥发、半挥发性化合物，仪器简单、操作方便，能得到较低的检测限和精密度。杨莉[12]利用该法对植物挥发性物质进行了定性定量研究。乔宇[13]等采用固相微萃取-气相色谱-质谱法和嗅觉法对血橙汁中的挥发性物质进行了分析，共检测出46种化合物。李林[14]等利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法对水中常见的3种异味化合物。张卓[15]等利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析了纺织品中的挥发性有机物，结果证实该法能满足纺织品中痕量VOCs的快速分析。

2.2.2 电子鼻技术（人工嗅觉系统）

近年来，随着仿生学的进一步发展，电子鼻技术越来越广泛地用于挥发性化学成分的分析。电子鼻主要由取样操作器、气敏传感器阵列和信号处理系统组成。具有测定速度快、测定范围广的优点，能测定气态、液态和固态等各种形态的样品。传感器信号图和样品雷达图是电子鼻系统的测定结果，因不同物质雷达图的形状不同，因此雷达图可作为异味的指纹图谱，直观判断异味的种类。电子鼻数据处理比较常用的方法是PCA-主成分分析法和LDA-线性判别分析法。

Daniel Haeringer[16]等利用带有38个传感器的电子鼻，对棉、羊毛等织物上的一些典型气味进行了检测，结果表明：该法具有良好的定性和定量能力。张良谊、温丽菁[17]研制了一套测定空气中甲醛含量的电子鼻，对甲醛的响应专一、抗干扰能力强，定量结果准确。张覃铁、孙伟[18]等利用6只不同掺杂的纳米ZnO气体传感器组成的电子鼻实现了空气中乙醇、丙酮和苯的定量分析。York[19]等利用电子鼻研究了13种织物吸附难闻气味的难易程度，并用GC-MS对织物上附着的气味物质进行鉴定。

综上所述，文中引用的文献仅是针对纺织品使用过程中的气味的吸附，并未涉及GB 18401―2010以及Oeko-Tex Standard 100中涉及的几种异味。对于纺织品生产加工环节产生的异味检测，尚未见有相关的研究报告。

3 结论

异味作为国家强制性标准中规定的必检项目，检测方法只有主观嗅觉法，但是由于主观评判的种种弊端，对检测人员经验的依赖性特别大。一旦出现有争议的情况时，很难真实地再现样品的信息。综上所述，应该建立一套先主观评判、后客观分析相结合的完整的异味评价的标准体系，提高异味检测的水平，消除对单一主观评价方法的疑虑和担忧。顶空-气相色谱-质谱联用和电子鼻技术的应用对引起异味的化合物更能准确的定性、定量，根据检出物信息，从而验证主观评判方法的准确性。

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篇14

本文针对纺织品中4-氨基偶氮苯的萃取方法进行了研究，比较了两种萃取介质，选择一种效果较好的萃取介质作为研究对象，并用此萃取介质进行了试验。通过分析回收率的方法，分析了萃取效果，并与相应的国家标准规定进行了比较。

关键词：4-氨基偶氮苯；萃取分离；吸附树脂；GC/MSD

Abstract: The method of extracting 4-aminoazobenzene in textiles was studied in this paper. By comparing two extraction mediums, the better one was selected. By analyzing recovery percent, the effects of extracting 4-aminoazobenzene have been confirmed. Also，the paper compared the testing method to relevant standard.

Keywords: 4-aminoazobenzene; extraction; polymeric adsorbent; GC/MSD

现代的染色工艺大多使用工业合成染料，人们在注重染色效果的同时往往会忽略染料的安全性。随着人们生活水平的提高和科技的进步，国家颁布了GB 18401―2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，从法规上严格禁止了部分致癌染料的使用，这样纺织产品的安全性才算真正地被重视起来。目前列入GB 18401―2003目录的有23种可以分解出致癌物质的芳香胺染料，但4-氨基偶氮苯却被忽略了，其中很重要的原因是当时的国家标准还没有合适的检测方法。

2009年，我国颁布了GB/T 23344―2009《纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》标准。标准大部分内容参考了国外的相关标准。尽管新标准的颁布弥补了4-氨基偶氮苯检测方法的空白，但仍有一些不足，如标准中先还原后萃取的方法回收率低，依靠叔丁基甲醚的萃取效果不够理想。本文针对GB/T 23344―2009中的前处理方法进行了研究，希望能找到一种既安全萃取效果又好的方法。

1试验

本文采用固相萃取的方法将4-氨基偶氮苯从水相提取出来。固相萃取装置简单、价廉、溶剂消耗量小[1]，能去除部分萃取液的杂质，既达到了净化的效果，保护了色谱柱和质谱不受污染，又能满足提取的要求。大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，利用其交联网络结构、比表面积大的特点及洗脱剂的极性差异，可以对染料和苯胺类物质进行有效吸附、分离[1]。大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质，从而达到分离提纯的目的，其理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响。而且吸附树脂价格低廉，可反复使用，理想条件下可以达到接近100%的提取率，有一定的实际应用价值。

本试验通过4-氨基偶氮苯在大孔树脂中吸附能力优于水、无机物来达到固定的目的，并通过4-氨基偶氮苯在有机溶剂中的吸附能力优于大孔树脂来达到洗脱的目的，最终实现萃取分离。本文的关注重点是还原出来的4-氨基偶氮苯物质的萃取回收效果，因此在开展未知样品进行检测时，前处理方法仍然依据GB/T 23344―2009的6.1规定的方法，萃取方法则依据本文，定性定量分析方法仍采用GC/MSD或HPLC/DAD。

试验选用两种吸附树脂进行测试，选择吸附效果较好的树脂作为试验对象，分别加标准品进行回收率分析。由于实际应用中，4-氨基偶氮苯的检出限是痕量的，因此本文所研究的浓度区域整体低于100 mg/L。

1.1试剂

乙醇（色谱纯，美国TEDIA）；氢氧化钠溶液（分析纯，杭州萧山化学试剂厂），20 g/L；盐酸（分析纯，衢州巨化试剂有限公司）；氯化钠（分析纯，上海试四赫维化工有限公司）；连二亚硫酸钠（分析纯，国药集团）；4-氨基偶氮苯（99.0%，德国），溶于氢氧化钠溶液中，依据浓度梯度稀释成（现配现用）： 90 mg/L、80 mg/L、25 mg/L、20 mg/L、15 mg/L、10 mg/L；蒽-d-10标准品（98.5%，德国）；大孔吸附树脂（HPD-500，沧州宝恩吸附材料科技有限公司）、大孔吸附树脂（HPD-100，沧州宝恩吸附材料科技有限公司）。

1.2仪器

GC/MSD（7890A+5973N，美国安捷伦）；反应器：管状，具密闭塞，约65 mL，由硬质玻璃制成。

1.3萃取装置的制备

1）预处理：将吸附树脂置于2倍于树脂体积的乙醇中浸泡4 h，用乙醇洗至洗脱液不浑浊，用蒸馏水洗至无醇味，5%的盐酸溶液浸泡4 h~8 h，用蒸馏水洗至中性，用氢氧化钠溶液浸泡4 h~8 h后备用。

2）萃取装置[1]：在20 mL的注射器中垫一层中速定性滤纸，填入已经过预处理的树脂10 mL（湿视体积），轻轻敲击注射器使之填实，无气泡，上面再压一层滤纸，以防过滤时将树脂冲起（见图1）。

1.4试验过程

1.4.1标准曲线图的绘制

用乙醇做溶剂分别配制4 mg/L蒽d-10内标溶液和8mg/L 4-氨基偶氮苯标准溶液。将0.5 mL蒽d-10内标物加入到0.5 mL的4-氨基偶氮苯标准溶液中混合，混合物用于制作标准曲线图。

1.4.2GC/MSD的分析条件

毛细管色谱柱：DB-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度：250℃；柱温：50℃保持0.5 min，然后按20℃/min的速度升温，到达260℃保持5 min；质谱接口温度：280℃；质量扫描方式：定量分析使用选择离子（sim）方式，监测离子为：4-氨基偶氮苯197u，蒽d-10内标188 u；进样方式：不分流进样；载气：氦气（≥99.999%），流量：1.0 mL/min；进样量1 μL；电离方式：EI，70 eV[2]。

1.4.3洗脱溶剂量与吸附树脂量的确定

通过分阶段洗脱和回收洗脱液，分别对各个阶段的回收液浓度进行浓度测试。经验证，30 mL的乙醇洗脱10 mL的吸附树脂中的4-氨基偶氮苯是适宜的（树脂生产企业推荐洗脱液体积为树脂体积的3倍）。

1.4.4两种吸附树脂的萃取效果比较

称取4组200 mg的连二亚硫酸钠固体置于反应器中，分别加入25 mg/L和15 mg/L各两组的 4-氨基偶氮苯氢氧化钠溶液10 mL，振荡均匀后分别加入两组HD500和两组HD100吸附树脂中萃取固定。用蒸馏水清洗2次，以除去树脂表面或内部的杂质，再用30 mL的乙醇进行洗脱，得到4组样品。4组样品各取0.5 mL，各加入4 mg/L蒽d-10内标物0.5 mL，混合均匀，得到用于分析的样品a、b、c、d，稀释因子F=6。用GC/MSD分析样品a、b、c、d的结果，见表1。

从表中数据可以确定HD500的萃取效果要优于HD100。

1.4.5标准品回收结果

以HD500吸附树脂作为试验萃取介质，分别称取5组200 mg的连二亚硫酸钠固体置于反应器中，加入4-氨基偶氮苯的氢氧化钠溶液90 mg/L、80 mg/L、20 mg/L、15mg/L、10 mg/L各10 mL，振荡均匀后分别加入5组吸附树脂中萃取固定，各用蒸馏水清洗2次，以除去树脂表面或内部的杂质，各用30mL的乙醇进行洗脱，得到5组样品，5组样品各取0.5 mL，各加入4 mg/L蒽d-10内标物0.5 mL，混合均匀，得到用于分析的样品1、2、3、4、5。3组样品的稀释因子F=6。用GC/MSD分析样品1、2、3、4、5的结果，见表2。

2讨论

2.1试验结果回收率分析

依据4-氨基偶氮苯的定量分析结果，结合原始加标浓度进行综合计算，见表3。

分析表3可知，当4-氨基偶氮苯浓度低于100 mg/L时，总体回收率为71.10%～79.20%，与GB/T 23344―2009中60%～80%的回收率相比，回收效果更为稳定。

2.2吸附树脂的相关说明

吸附树脂的优点较为明显。使用吸附树脂可以去除部分水溶性杂质，达到净化萃取液的效果，减少了对分析仪器的污染。理想条件下，不断增加吸附树脂的量可以使目标化合物的萃取固定率可以接近100%；不断增加洗脱溶剂的量，目标化合物的洗脱率可以接近100%。考虑到经济性与应用效果等因素，本文推荐吸附树脂的湿视体积与洗脱剂的体积比为1：3。吸附树脂的种类很多，本文主要针对树脂生产企业推荐的两个型号进行试验，总体试验效果较为满意，但不排除存在萃取效果更好的介质。

3结论

通过分析可得以下结论：

1）对于4-氨基偶氮苯来说，HD500吸附树脂的萃取分离效果要优于HD100吸附树脂的萃取分离效果。

2）分析试验数据可以知道，使用HD500吸附树脂对4-氨基偶氮苯的吸附固定及洗脱分离的效果较好，回收效果总体优于GB/T 23344―2009《纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》中6.2条款。

参考文献：

[1] 吴节莉，孔祥泰. 禁用偶氮染料检测方法[J]. 实验室研究与探索，2010，29（3）：47-49.