化工工艺优化精选(十四篇)

序言：作为思想的载体和知识的探索者，写作是一种独特的艺术，我们为您准备了不同风格的14篇化工工艺优化，期待它们能激发您的灵感。

篇1

关键词：化工工艺；优化措施；具体方法

0 引言

随着国民经济的不断发展以及社会的进步，化学工艺取得了很快的发展，在社会发展进步中，化学工艺起到很重要的作用，我们生活的物质很多都是化工生产的，但是随着资源短缺以及原材料的消耗，化工工艺的不断优化是降低生产成本、解决资源短缺的重要手段，化工工艺就是有关化工生产方面的技术。将一系列的原材经过化学反应变化大都生产需要的目的，因此，研究和掌握化工工艺的优化措施，才能不断的完善化工工艺，促进化工行业的不断发展。

1 设计工艺

工艺设计主要由三个方面组成的，一是设备的布局；二是工艺流程；三是管道布控。设计内容是将计算机为设备的设计提供工艺流程图设计，而且明确相关的参数，包括自控专业仪表选型有效系数，设备布置的初步设计就可以运用工艺流程图完成，管道配管根据配置图完成收尾工作。化工工艺设计是根据化工 工艺的特殊性以及工作性质进行，但是设计或是开展化工生产，安全问题都是贯穿于生产全过程的，而且化工工艺的过程就是新材料的研发，会有很多的未知存在，安全问题得不到保障，作为化工工艺中必须要考虑的安全问题，主要存在于以下几个方面：

（1）基础准备熟悉程度不高，对于实验材料的性能没有充分的认识，导致实际运用材料的能力不高。

（2）化学工艺需要的程序繁琐，对于设备的要求比较高，对于一些设备的特殊化有着更加精细化的要求，也正是因为这样，问题常常会出现。

（3）化工管道设计作为化工工艺设计中的重要组成部分，设计的难度较大，而且对于工艺整体性有着重要影响，同时也给施工开展带来一定的困难。

（4）市场化经济下对于化工工艺技术的更新速度带来一定的安全隐患，由于要短时间内进行化学实验，因此，安全问题经常会出现。

2 化工工艺的优化策略

2.1 加强设备方面的管理。

（1）设备的管理需要先进的技术，利用先进的技术将设备的投入与产出之间的关系正有效的进行管理，并且可以解决技术使用的相关问题。不过先进技术是需要设备实用的基础之上才可以，技术与设备的结合，加上科学、合理的进行管理，可以大大的提高设备的使用效率以及设备的使用质量。并且当设备达到使用寿命，以便及时更换设备。

（2）设备的管理还需要现代化的管理手段，现代化的管理手段可以将设备管理需要的目标、措施最大可能的提高。

（3）高素质的管理人员。提高设备的管理水平，离不开高素质的管理人员，企业要对相关人员进行培训，建立一支水准很高的技术人员和维修人员。

2.2 加强生产运营的管理

（1）运用成组的技术减少工艺成本。通过按照产品零件的形状、样式，分类成组的进行加工以及相应的装备，这样可以很有效地减少生产成本。关于分类规则是根据相似性原理来的，通过找出在结构、材料或是工艺方面相似的、设备以及工艺的装备方而相似的零件再进行加工。

（2）创新工艺，减少成本。优化工艺离不开工艺创新，创新是改进工艺方法，减少高耗能设备的使用，同时还能减少成本。合理优化工艺方法的方案满足产品设计标准，也可以使用粗加工的包装物，减少企业机床设备方面的精度损耗。

（3）规范工装、刀具及工具的使用。精细化的工艺管理也要合理的选用刀具、设计工装，且最好要合理的使用工具，并强化在工艺制造过程中严格的控制。使用精细化的工艺措施，生产的效率和加工质量得到高效的提高，同时劳动强度减弱，最重要的是产品的成本减少，为企业创造更多的生产效益。

2.3 加强生产方面的监控

（1）加强企业内部的管理。合理科学的组织和调整员工的组织结构，完善操作流程，同时借助信息化的管理平台，提高公司内部资源的利用率和工作效率，合理的配置资源，以最小的投入获得最大的经济效益。

（2）加强库存的力度的控制。企业生产管理的重要组成部分之一就是库存管理。库存一方面可以在市场供求紧张时缓解企业原材料供应平衡。另外一方面，库存是需要资金投入，这样就分担了企业资金链的一部分。作为企业来说，做好库存工作，首先要对市场有足够的了解，将库存控制达到最佳标准。

（3）产品质量的监控力度要加强，完善产品质量监督管理制度，完善责任制，这样产品的质量有了保障，并且一旦出现问题，也有相关的规范来对责任人的追究。

3 化工工艺的优化的意义

3.1 市场竞争的需求

全球经济一体化的影响之下，我国的劳动力的过剩，世界很多化工企业都将目标投向中国市场，这就给我国化工工艺带来很大的影响，我国的化工企业面临着巨大的挑战，为了迎接挑战，不断提升企业的发展，化工企业进行优化化工工艺，加大了科技的投入，采取很多的措施来提升企业竞争力。同时很多院校已经开设了化工工艺专业，为化工人才的培养和储备提供内在动力。

3.2 调整产品结构的需求

市场经济的随着外界因素的影响在不断的变化着，由于市场不稳定的性质，企业还要去适应市场需求，通过调整产业结构，使之满足资源的合理利用。同时能够优化产品结构，需要更多的人才，提供更多的就业岗位，促进行业的发展，为社会的进步与国民经济的发展带来前进的动力。

3.3 强化费用合理的需求

费用的合理需求与使用，就要合理的控制管理费用，具体包括减少材料成本、强化施工管理、提供施工工艺技术等，合理、科学的管理控制这几个方面的费用支出，使费用使用合理化。

4 结语

通过本文分析，化工行业对于社会的运行和发展以及经济的进步都有着重要的作用，尤其是在社会经济高速发展的今天，不断优化化工工艺技术就现实发展有着重要意义，因此，提高化工人员的技术水平，吸收化工工艺最新信息，不断的进行改革创新，促进化工行业的不断发展。

参考文献：

[1]白慧娟，乔晓会.科技时代下化工工艺的优化策略[J].科技致富向导，2010（32） .

篇2

关键词：化工工艺；设计分类；优化策略；节能降耗

中图分类号：TE08 文献标识码：A

引言

随着社会的发展和科学的进步，人们对于生活质量的追求逐步上升。而承载人民生活质量提高的一个主要方面就是对新材料的不断应用，从而真正实现“科技改变生活”这一理念的形成。研发出来的新材料往往是结合在旧材料的基础上对于性能的一种改良，因此通过对于化工工艺的研究可以推动化工产业的整体进步，这样也更有利于向使用者提供更优质的产品使用体验。

一、化工工艺设计的分类

1、概念设计

概念设计也就是平常所说的假象设计,它是根据拟建规模工业生产装置开展的,在中试前就需要进行概念设计,主要是为了检查生产路线是否合理以及工艺条件是否达标,确定小试的补充内容和小试的目的以及小试规模。

2、中试设计

检验小试确定的工艺条件以及路线是中试的主要任务和内容；通过考验工艺系统的连续运转是否可靠来确定试制产品的使用性能；取得设计工艺中所需的工程数据以及工艺设计;将检验校正的放大模型以及放大致应进行考核；考核杂质积累是否会对最终产品以及工艺过程产生影响。所有以上的业务和内容可以全部检验或者部分检验,具体情况具体分析。

3、基础设计

整个化工工艺设计开发阶段其最终的研究结果是基础设计,目的在于给建设生产的装置提供所有技术要点。

4、初步设计

精细化的化工工艺设计其第一阶段是初步设计,总概算书以及初步的设计说明书就是初步设计的成果,依据基础设计中的厂址选择报告以及设计任务书,对工程在经济以及技术上的总体计算和研究提供具体的设计方案。初步的设计结果需要满足施工推算以及项目审核,项目招标以及设备订货还有材料的要求,为建厂提供投资依据。

5、施工图设计

根据上级对于第一次设计的意见把初步设定时确定的设计方案以及设计原则作为施工图设计,依据非标准设备以及建筑的制作要求,将设计中的文字和图样按照各个组成部分的比例来布置和实施施工方案,把方案明确化、具体化,并且将初步设计中的各项待定问题解决。

二、化工工艺优化策略

对于化工工艺而言，优化的一个关键要素之一就是保障工艺设计的安全性。安全问题对于化工设计而言，是其中存在的最主要也是最常见的问题。因此，如果要实现化工工艺的优化，必须要从安全性入手分析。只有工作人员拥有了安全隐患意识，才可以保证在化工工艺的整个系统环节中，有条不紊的进行。

1、加强对于工作人员的思想和专业培训

由于化工材料属于一些新研发的物质，对其物理特性和化学特性都没有一个明确的认识，知识研究人员通过反复的实验以及相关的专业知识进行判定的。因此，一定要加强对于工作人员安全意识的培养，他们是保证化工工艺顺利进行的实践者和创造者。同时，提高他们严谨的工作态度和专业知识，这样也可以根据实验的实际情况作出相应的调整，一旦发现问题，及时解决，提高化工工艺的质量和效率。加强对他们专业技能的培养也有助于增强他们对于实验发展的预见性，同时也可以增强他们对于化学物质的认识性。

2、加强对于管道方面的重视，做好定期防护工作

通常情况下，管道输送的物料一般都属于易燃、易爆甚至腐蚀性与毒性较强的物品，若是管道出现泄漏，各种毒害物质漏出，极易对环境造成污染，并且造成生产过程中的安全隐患。因此，在管道的设计中，要对于管道的材质选择、应力分析以及布置方式等容易引发管道泄漏的因素进行从分的考虑，尤其是注意管道连接处和拐弯处弯头的材料和管径选择，同时室内或者室外，管道都必须尽量靠地连接。而且也要加强日常对于管道也进行定期的检查和保养工作。管道相当于化工工艺的大动脉，一旦出现问题，对于工作的进行造成巨大的影响。而且，管道的修复工作也极为困难，做好定期检查和防护工作可以提高效率降低成本。它在化工工艺的结构优化中，是不可忽视的重要环节。

3、反应装置方面的安全问题

化工反应是生产的核心，在化工反映的过程中也存在着很多与安全性相关的问题，有些问题甚至会造成生产事故，因此，在反应装置的设计与选用的过程中，要具备充分的科学性与合理性，并且应该经过严密的计算。由于化学反应的种类繁多，所以在安全控制方面也存在着较大难度。在工艺设计中采用减少进料量、控制加热速度、加大冷却能力的方法或者采用多级反应等相关措施。反应器在运行的过程中，可能会由于容器的超压而出现损坏或者变形，因此，必须在容器上安装压力释放装置。

三、化工工艺中常见的节能降耗技术

1、改善化工工艺条件,合理控制生产综合能耗

在化工工艺中,可以通过改善化工反应工艺的条件,实现合理控制生产工艺综合能耗的目的。主要可以从以下三个方面着手:(l)实现化工生产反应外部压力的降低。通过科学计算的方式,明确化工生产反应的压力所在,不但能够为化学反应的高效稳定运行提供保障,同时,还能够有效地降低在输送反应物时,电机拖动系统所产生的综合能耗,特别是气态反应物的压缩功耗,从而实现节能降耗,促进生产的最终目的。(2)在化学反应物能否正常反应环境条件得到确定后,可以对吸热反应温度进行优化控制,降低吸热反应温度。从而降低化工工艺的整体供热量,提高电机拖动系统等的热能利用率。(3)进一步提高化学反应的转化效率,可以对反应过程中所产生的副反应作用进行有效抑制,从而在很大程度上将反应过程的能耗及产品分离能耗降到最低。

2、加强新工艺、新技术与新设备的使用

新时期化工工艺的发展,离不开新工艺、新技术与新设备的支持。通过使用国内、外先进的化工工艺、生产技术以及节能型设备,能够让化工企业在生产过程中,投人更小的能源损耗,带来更高的经济收益。化工企业可以结合化学反应的相关特性,采用结晶分离新技术、短程蒸馏技术等先进技术,促使化工工艺的总用能得到有效的控制。同时,优先采用节能连续型、操作便捷、能量转换效率高的各种化工生产工艺,并通过相关的化工技术的升级改造,共同提高化工产品的综合效益。此外,可以优先采用高效分馏塔、换热器、空冷器、电机拖动系统以及加热炉等节能型电气设备,实现机械设备在运行时所产生的综合能耗降到最低。

3、采用阻垢剂实现节能降耗

在化工企业的加热锅炉等机电设备使用一段时间后,会出现不同程度上的结垢或是锈蚀,致使这些设备的传热系数受到严重影响,设备的换热效果也达不到理想,从而造成了大量的化工能源的浪费。为此,可以通过采用阻垢剂定期护理反应设备,为化工生产提供节能安全的保障。

4、提高化学反应催化剂的综合活性

除了阻垢剂之外,化学反应催化剂的推广使用,对于化工工艺的节能损耗同样起到了不容忽视的作用。通过催化剂的合理使用,能够减少在生产过程中产生各类副产物,提高化工原料的综合利用。

5、重视化工生产管理的加强

在化工工艺的生产过程中,通过建立健全节能生产管理制度和岗位责任制,将责任落实到个人,一方面,能够提高化工企业人员的积极性,提高化工生产的管理水平。另一方面,加强化工企业的生产管理,对于实现节能降耗也起到了重要的促进作用。

结束语

化工工艺中常见的优化措施的落实和推广,能够提高化工企业的经济可持续发展能力,为化工企业带来更高的经济效益。需要国家及相关部门、化工企业加大重视力度。

参考文献

[1]承奇,郭燕秋,张礼敬,陶刚,曾晓.石化企业危险化工工艺优化等级评估指标体系研究[J].中国安全生产科学技术.2011(10)

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关键词：论述 化工 工艺 优化 策略 研究 分析

化工行业是我国的支柱型产业之一，化工生产的安全性一直以来都是备受关注的话题。化工工艺作为化工生产的核心组成部分之一，其直接关系着整个生产过程的安全。然而，在对大量化工工艺进行研究分析后发现，其中都或多或少地存在一些问题，这些问题也是引发安全事故的导火索。因此，在发展化工工业的同时我们要注重在化工工艺的研发与管理上，也就是要求我们注重化工工艺的优化上，这样通过不断的实验和改良、优化化工工艺技术，不仅可以降低企业的投入成本，还能使化工工艺技术不断提高，同时对我国化工工业的发展也具有积极的影响。所以，化工企业不断优化化工工艺，确保化工生产安全，成为化工企业在21世纪下有力竞争的重要措施之一。基于以上观点，本文通过对现阶段化工工艺的研究，总结出了现阶段化工工艺的现状，并根据材料、管理、技术等方面提出现阶段化工工艺优化的策略与方法。下面我们就来通过以下几个主要方面来详细探讨下新时展下化工企业在化工工艺上的优化策略。

一、材料与工艺技术的优化

1.我们知道，化工企业进行化工生产的基础与前提就是化工原材料，所以实现化工工艺的优化首先就要在化工原材料上入手，并不断实现突破。因为，积极的优化化工原材料，使用现金的原材料可以不断的提升化工企业生产出化工产品的质量，提高企业产品在激烈市场竞争中的竞争力，而且还可以降低企业的生产成本，实现化工企业在生产技术上的创新。本文总结出了优化化工原材料的方法主要有以下几方面，第一，就是从化学纤维上开设，我们知道化学纤维主要是由人造纤维和合成纤维构成，人才纤维主要以天然材料作文生产基础，该产品主要受到自然因素的现状，而合成纤维主要是由石油产品构成，该产品的优势主要有受自然环境的影响较小，而且产量多、产品种类齐全等，所以我们在进行化工生产中要积极选取优秀的合成纤维作为产品生产的原材料。第二，就是塑料。我们知道，塑料是由塑料化工生产而来的产品，其具有质量轻，不易被腐蚀，而且比较耐高温等优点。所以，在改进、优化化工工业过程中，采用塑料，可以方便化工企业的生产，还能够在现有的技术上研究出更为便捷的加工工艺，如导电材料、半导体材料、感光树脂都是在工艺改进过程中研制出来的。

2.其次，是技术上的优化。首先，是生物技术。微生物本身属于活细胞催化剂的一种形式， 其一般情况都会在压力、温度等因素的变化下进行发酵，由此把原材料变化成新型产品。在化工工艺不断更新调整的过程中，即便是传统的生物技术也顺利生产了乙醇、丁醇、丙酮、醋酸等多数产品。而在新生物技术广泛运用的今天，采用固定化细胞经过丙烯腈生产丙烯酰胺的收率迅速上升。对于多数有机产品时，也能采取酶催化剂、固定化酶进行生产。生物技术运用于化工工艺中可改进其操作流程， 在简化工艺的同时， 降低资本消耗、节约能源使用、减少环境污染。第二，精细化工技术精细化工，是生产精细化学品工业的通称。具有品种多、更新快、功能全、技术高等特点。精细化工技术的研究与运用能实现产品生产工艺的优化调整，实现产量、产值的增长，其细分可包括以下技术：（1）新型粉体技术。该技术能够促进药物生化功效的改进，运用于橡胶、塑料的填充物后可以积极优化其物化性质，让其能达到化学工艺的实际需要，在未来的化工工艺中将会成为很实用的技术。（2）新型分离技术。化学工业规模的多组分分离， 尤其是不稳定化合物及功能性物质的高效精密分离技术的分析， 在精细化工产品的开发与生产至关重要。

二、对于化工工艺管理上的优化策略

1.加强对于工作人员的思想和专业培训。由于化工材料属于一些新研发的物质， 对其物理特性和化学特性都没有一个明确的认识， 知识研究人员通过反复的实验以及相关的专业知识进行判定的。 因此，一定要加强对于工作人员安全意识的培养， 他们是保证化工工艺顺利进行的实践者和创造者。同时，提高他们严谨的工作态度和专业知识，这样也可以根据实验的实际情况作出相应的调整，一旦发现问题，及时解决，提高化工工艺的质量和效率。 加强对他们专业技能的培养也有助于增强他们对于实验发展的预见性， 同时也可以增强他们对于化学物质的认识性。

2.加强对于管道方面的重视，做好定期防护工作通常情况下，管道输送的物料一般都属于易燃、易爆甚至腐蚀性与毒性较强的物品，若是管道出现泄漏，各种毒害物质漏出，极易对环境造成污染，并且造成生产过程中的安全隐患。 因此，在管道的设计中，要对于管道的材质选择、应力分析以及布置方式等容易引发管道泄漏的因素进行从分的考虑， 尤其是注意管道连接处和拐弯处弯头的材料和管径选择， 同时室内或者室外，管道都必须尽量靠地连接。 而且也要加强日常对于管道也进行定期的检查和保养工作。

三、结语

综上所述，以上就是本文对现阶段化工工艺优化策略的分析，从中我们可以看到，现阶段对化工工艺优化工作的重要性，除了以上几点外，我们化工企业还要从员工的素质上、企业的设备上进行更新，即要不断加强对企业员工的培训，来提高企业员工的技能水平和专业知识，同时还要不断更新企业生产中的老旧设备，采用最先进的设备，这样才能为优化化工工艺打好基础，做好准备，才能保证我国化工工业的快速、稳定、安全发展。

参考文献

[1]郦士永.生物技术在化工工艺中的现实运用分析[J].郑州大学学报，2008，06.

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【关键词】化工制药；玛咖；分离提取；芥子油苷；玛咖酰胺

引言

制药行业直接关系到人们的健康，在防病治病、强身保健，以及计划生育等方面发挥着重要作用。同时，制药行业也是推动国民经济发展的主要力量之一。药品多是从天然药物中分离提取，然而受技术条件限制，传统的提取方法过于粗糙，未能使药物性能完全发挥，甚至带有较大的副作用。随着制药工艺的进步，化工制药迅速发展，有力地保障了药品安全性。虽有灭菌消毒等环境，但随着医学的进步，化工制药工艺还需进一步优化。在此，以云南引种玛咖为例，对其有效成分的提取工艺及鉴别方法展开试验分析。

1 玛咖及其成分分析

玛咖原产于南美安第斯山区，属于十字花科的一种高原植物，在4000米以上的高山高原有着广泛分布。该植物营养价值极高，可兼食药两用，是当地的主要食材。除了丰富的氨基酸、脂肪酸、维生素、蛋白和矿物质锌等元素，玛咖还含有玛咖烯、玛咖酰胺、芥子油苷、咪唑类生物碱、甾醇等多种次生代谢物质。故玛咖不但滋补强身，用于改善、提高生育能力，而且还能促进新陈代谢，降血脂、抗疲劳，提高睡眠质量，坚固免疫系统。另外，在抗更年期、抗癌抗病等方面也具有良好的效果。

从上世纪60年代起，关于玛咖的研究越来越多，其价值也受到世界各国关注。市场上的玛咖具有诸多功效，但当前的研究工作多体现在生理实验上，在内部具体成分的功效方面还值得进一步研究。这就要求利用分离技术，提取玛咖内部单个成分加以分析。但其内含成分过多，增加了分离提取工作的难度。在此利用化学制药工艺，对国内云南引种玛咖的有效成分进行提取鉴别，为此行业及相关产业贡献绵力。

玛咖的生长环境较为特殊，除了海拔高、土壤肥沃，还需有较大的日夜温差，故其种植地有限。我国云南玉龙雪山位于青藏高原东南缘，与安第斯山脉的气候比较接近，所以能够成功引种种植。

2 玛咖有效成分的分离工艺

芥子油苷，即硫代葡萄糖苷，多存在于细胞质的液泡中，自身性质较为稳定。在挤压等作用力下，组织易被损伤，与黑芥子酶发生水解反应。另外，在高温条件下黑芥子酶易失去活性，芥子油苷也会分解成多种物质，其分解速率也会受到影响。

玛咖生物碱和芥子油苷是玛咖的主要有效成分，且都是亲酯性物质。在其分离提取中，提取溶剂可选择使用95%的乙醇。将它们掺于一起，经反应在芥子酶被杀灭的同时，芥子油苷、玛咖酰胺、玛咖生物碱等有效成分便可被提取。乙醇提取物在浓缩陈放后，会产生玛咖糖结晶，对提取液减压浓缩成膏，便可得到芥子油苷和玛咖生物碱的混合物。然后再使用2%的盐酸进行溶解，不相溶的是芥子油苷，可溶入的是玛咖生物碱，至此成功将两者分离。

3 玛咖有效成分提取分离试验

3.1 药品试剂及仪器设备

采自云南丽江的玛咖，主要用其粉末；化学物质包括碘、乙醇、丙酮、浓盐酸、冰醋酸、碘化钾、正丁醇、乙酸乙酯、氢氯化钠、次硝酸铋等；水选择的是蒸馏水。设备仪器有电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、G硅胶板、电子分析天平以及PH计等。

碘―碘化钾试剂的调配：准备100ml蒸馏水，将2克碘及20克碘化钾溶于其中，掺加冰醋酸20ml，并使用蒸馏水定溶，留作备用；

改良碘化铋钾试剂的配置：①按照1:4的比例准备100ml蒸馏水、冰醋酸的混合溶液，然后取1.7g次硝酸铋溶于其中；②取16g碘化钾，倒入40ml蒸馏水使二者溶解。实际使用中，以上两种试剂各取5ml，将其混合在一起，然后加入20ml冰醋酸、60ml蒸馏水；混匀后4小时，试剂会彻底澄清，之后方可使用。

硝酸银铵试剂的调配：先称取17g硝酸银，然后利用蒸馏水将溶解为100ml 。在配置氢氧化铵时，可取100m的30%氨水加入再加入200ml水。需保证其体积的混匀。

3.2 具体实验步骤

先将玛咖生药进行粉碎，成8―10目；称取其重量后，在少量乙醇中浸湿并置入提取容器；以95%的乙醇按照生药重量的4倍掺加，然后加热回流，持续约1h，放出乙醇提取液收置；同样的方法共回流提取3次后，将得到的乙醇提取液相混合，并过滤澄清。

将乙醇的总提取溶液进行浓缩，体积为1/2时陈放40h；每隔2h进行一次搅拌，会有白色的结晶沉出，过滤后便可得到玛咖糖；对过滤后的溶液继续浓缩，直至成膏状；称取其重量后，以2%的盐酸按照5倍量加入进行溶解；会有不溶物生成，将其取出用少量的盐酸进行清洗，再用水将其洗至中性，晾干后可初步获得芥子油苷；对其酸水，用2%的氢氧化钠调PH10；然后进行3次氯仿萃取，碱水量依次为总量的1/2、1/3、1/3，最后将3次溶液合并，并加热回收直到没有味道；再次称取重量后，按照5倍量掺加乙酸乙酯热溶，放置结晶，抽滤沉淀后便可获得玛咖生物碱。

4 关于玛咖有效成分的定性鉴别

4.1 玛咖生药鉴别

在识别玛咖生药时，可通过品尝、观察、闻味等方法加以鉴别。如放入口中后，舌尖会感到有特殊的刺激性辣味；将其浸入酒精中，会散发出宜人的香味；在其药水浸泡液中加入适量的乙醇，会生出白色沉淀。

4.2 玛卡生物碱的鉴别

（1）供试样品的制备

取生药10克，用95%的乙醇50ml提取一小时滤取乙醇提取液，浓干至无乙醇，加5ml 2%盐酸溶解，滤出不溶物，酸性水做试样于酸性提取液中3-4滴碘化铋钾试液，有桔红色沉淀为正反应。据此可以判断玛咖中有少量水溶性生物碱。也可直接提取生物总碱少量用2%盐酸溶解于溶液中滴加碘化铋钾试液有桔红色沉淀为正反应。

（2）玛咖生物碱的板层鉴别

取少量总生物碱，用乙醇溶解供点样硅胶G板，按照3:2的比例将氯仿和丙酮加以混合作为推进剂。使用碘蒸汽作为显色剂。结果会有明显有两个黄色点出现。

（3）芥子油苷的鉴别

将芥子油苷的乙醇可溶液或氯仿可溶液滴在滤纸上，滴加硝酸银铵试液，有紫兰色斑点出现；且其乙醇可溶液或氯仿可溶液，加硝酸银铵试剂，先出现白色沉淀逐渐变棕红色最后变为深兰色沉淀。

5 结束语

医药产业事关国民经济发展和人民健康，应受到高度重视。随着医疗改革的深入，化学制药工艺取得了明显进步，为我国医疗事业发展做出了巨大贡献。玛咖是一种营养价值和保健功能都较高的植物，掌握其单个成分的性能，在今后的研究中具有重大意义。

参考文献：

[1]郝利民,鲁吉珂,巴建明,崔燕.等.云南栽培玛咖芥子油苷提取工艺的优化[J].食品与发酵工艺,2013(3).

[2]徐涓,张弘,孙彦林,周梅村.等.鲜玛咖块根中芥子油苷提取工艺研究[J].中国食品学报,2013(6).

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关键词：过程模拟；建模；优化

现代工业倾向于向大型化和自动化的发展，为了能保证工业生产的安全、高效率、经济节约、优质，唯一选择的就是做到大型工业过程的自动化。在整个生产流程中，控制系统是从控制单个工艺变量的稳定开始设置顺序的，然后是控制单元过程，进而到把控整个车间。规划原则就是根据市场的需求最佳地管控生产过程的计算机集成以综合自动化，从而使经济效益随着不断扩大控制规模而有显著的增长。从功能上工业生产过程计算机集成综合自动化的总体结构可分为过程最优控制以及优化生产过程的操作两个方面，市场预测、最优计划和最优调度、决策四个层次，各个层次上都存在着不同程度的优化，相应地可获得经济效益不同幅度的上调，本文章主要是讨论化工生产过程的在线操作优化。

一、实例建模--乙醇连续发酵过程

1.流程模型的假设

经研究提出合理的假设，并相应简化其过程。包括以下步骤：（1）根据过程连续性的等价性原则，可以得出全过程处于连续性操作状态；（2）过程处于稳定运行状态，不考虑过程中出现的开车和停车这些特殊状态；（3）由于在输送物料过程中压力会降到0，故可忽略研究中输送过程的能耗；（4）在液气的平衡计算时，若是不发生化学反应的固体组分则不参与计算；（5）在独立的换热器中能够实现物流的温度变化。

2.单元操作模块的流程模型

下图1为模型发酵过程流程图1。6 个发酵罐，1 个预发酵罐构成了整个发酵流程。其中，A为预发酵罐，酵母、干法糖液、营养盐分别为S1、S2、S3的进料。S5、S7、S9 的进料均为干法糖液。S16进料是循环返回的酵母，S15出料为含 11%～12%（V/V）乙醇的产品，其下游段用于分离纯化，废酵母从S14出料 ，其中的一部分循环到发酵罐B。

清液发酵产乙醇流程涉及 5 个主要组分：水（water）、乙醇（ethanol）、葡萄糖（glucose）、二氧化碳（CO2）和酵母（yeast）。另外其它微量的杂质在生物的代谢过程中也会产生。因在非结构性动力学的模型基础上建立的相关数学模型，并且在该酶反应过程中会有菌体的生长，以致没有固定的反应方程式适用，用户根据自己的生产要求和状况，可以部分的改进生产过程。

二、模拟计算结果

本文模拟计算和验证模型的表格如下表1显示（见下）：

三、过程的模拟和结果分析及优化

主要考虑葡萄糖的进料量对于预发酵、整个发酵结果、反应压力、发酵系统热负荷优化的影响。

整个装置上设计根据本文的条件和所得出的结果的实验来验证系统热量的优化。实验过程中各个发酵罐的温度和产品最终温度的测量值如下表所示。经分析可得，各发酵罐经系统热量优化后的温度均在 32到33℃之间，而产品的酒精含量和残糖值均符合要求（表2见下）。

在蒸馏过程中，进料的原油成份、塔的操作条件以及生产的负荷等影响产品质量的因素非常多，而化工流程模拟系统 AsPENPLus、PR0ll、Hsys等，虽然在原油的加工过程是能够运用，但需独立的运行环境，且只能够进行离线操作，难于直接地在装置上在线模拟分析。企业应用过程模拟能够获得大量的反映生产过程以及状态的数据，提供了质量的控制所需的相关信息。统计分析的方法能够高效地处理、分析得到的数据， 分析生产的过程中的众多参数（包括过程参数以及质量指标）间的关系， 建立预估模型针对难以测量的质量指标，将数据资源转化成为效益。

参考文献：

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【关键词】双环热聚树脂 化工工艺 优化方式

1 引言

双环热聚树脂是一种以乙烯装置副产裂解的高分子化合物，其颜色呈现出浅黄色到暗褐色，相对分子质量为200到3000，在常温下呈现出玻璃态热塑性固体形态，由于双环热聚树脂中不含有极性集团，因此，这种材料表现出良好的耐光老化性、耐候性、耐酸碱性以及耐水性，在烃类溶剂中也具有较好的溶解性，因此，双环热聚树脂也被广泛的用于油漆、胶粘带、油墨、涂料、橡胶以及粘合剂等行业中，应用范围十分广泛。

2 常用的双环热聚树脂化工工艺

目前，生产双环热聚树脂的化工工艺主要有三种，催化聚合工艺、热聚合工艺以及自由基引发聚合工艺，催化聚合工艺具有聚合温度低、聚合时间段的优点，但是相比而言，这种工艺的催化剂成本比较高，且其对设备具有一定的腐蚀性，生产过程中也会产生对环境污染较大的废水，且合成的双环热聚树脂色相较深，树脂的软化点也较高；热聚合工艺的加工工艺相对较为简单，生产出的产品质量也较好，但是一般只用于软化点较低的树脂，这种加工工艺中不会有废水的产生，但是反应温度很高，反应时间长，合成的双环热聚树脂的颜色也较深，这几种加工工艺各有优点和缺点，一般需要根据产品的用途、原料的组成以及产品的生产条件来决定生产方式，也可以进行分段聚合。在国外，双环热聚树脂化工工艺主要包括热聚合工艺、阳离子聚合工艺以及自由基引发聚合工艺，在工业上主要使用路易斯酸作为催化剂的酸聚合生产工艺，常用的催化剂主要有ALCL3BF3及其络合物，除此之外，在生产的过程中还会根据实际的生产要求和用途选择催化剂，在生产过程中，除了催化剂的选择之外，催化剂的脱除也是生产技术的关键，一般情况下，需要将其进行一段时间的馏分，在经过催化聚合得到双环热聚树脂，在催化完成之后，再将未反应部分进行再次蒸馏。双环热聚树脂的成分非常复杂，其组成原料的裂解调节以及裂解装置各有不同，尽管其组成原料非常复杂，但是从合成的角度而言，其原料可以分为可聚合活性组分以及可作为聚合溶剂的非活性组分，可聚合活动组分按照其反应的活性以及化学结构来分可以分为苯乙烯及苯乙烯衍生物、双环戊二乙烯及其衍生物、茚以及茚的衍生物，这三种组成物的聚合特性有着一定的不同，在具体的生活过程中，需要使用不同的聚合工艺进行生产，使用不同的聚合工艺就可以生产出多种产品。

目前，双环热聚树脂的生产大多被美国、西欧、日本等发达国家的大公司垄断，其中，日本和美国是主要的双环热聚树脂的消费国家，其消费的总量占据了世界消费总量的一半以上，在2005年以后，世界各个国家对双环热聚树脂的需求量也越来越大，加上原材料价格的不断上升，对双环热聚树脂化工工艺的生产也提出了新的要求。

3 双环热聚树脂化工工艺的优化

在我国国内，虽然双环热聚树脂的研究和生产起步相对较晚，但是发展过程也十分的迅速，目前，对双环热聚树脂的生产已经基本实现工业化，但是，就现阶段来看，生产工艺还存在一些不足之处，因此，要对现在的新工艺进行开拓和研发。

3.1 双环热聚树脂生产的新工艺研发

双环热聚树脂生产过程中，由于其中双环戊二烯的活性较高，就会影响生产成品的色相，对于此，国外发达国家有着明确的要求，要求生产成品的色相与标准规定的要求差别控制在2%以内，由于我国的生产原料中都存在双环戊二烯的活性较高的问题，为了解决这一问题，可以使用两段聚合的生产工艺，具体的生产流程为，当生产原料中双环戊二烯的质量分数小于15%的时候，即可以使用两段聚合的生产工艺，在前段生产前使用比较低的反应温度，在反应的过程中分步滴入催化剂，让活性较高的单体先逐渐的聚合，待这些单体聚合至一定程度之后，再提高反应温度，便于后段的聚合，使用这种新的生产工艺不仅可以提高树脂的收率，又可以避免在生产的过程中产生凝胶物质，且生产成品的色相也符合标准规定的范围。

3.2 新型聚合催化剂的开发

对于聚合催化剂的研发，国内外相关学者已经有了深入的研究，在生产初期，主要使用酸性物质作为双环热聚树脂的生产催化剂，但是由于这种催化剂的活性较低，生产成品的色相也较差，因此，在发展的过程中，催化剂逐渐被ALCL3BF3及其络合物所替代，在我国，除了用以上几种催化剂外，还根据生产材料的特性开发了亚磷酸酯作为终止剂，使用这种生产方法可以缓解传统生产过程中对空气和环境带来的污染，且生产出的成品软化点高、色相较好。

3.3 双环热聚树脂的改性

目前，对于双环热聚树脂的生产竞争也越来越大，各个生产厂家也不断的对生产技术进行开发，以便于不断的扩展其生产领域，在双环热聚树脂中添加极性基团，可以在很大程度上提高双环热聚树脂与极性化合物的分散性和相溶性，这种产品也由于水质较为稳定，被广泛的应用在化工生产和油田中。

3.4 加氢

通过聚合反应生产出的双环热聚树脂的稳定性相对较差，因此，其应用范围也得到了一定程度的限制，这可以通过加氢的方法来解决，通过加氢可以破坏双环热聚树脂中的不饱和双键，并将其内部残留的卤族元素脱离，改善生产成品的稳定性和色相，这种方法在近些年来也在一些发达国家中得到了广泛的应用。加氢的方式较多，一般应用在生产中的有喷淋塔、固定床以及浆态三种方式，具体的反应温度控制在200到300℃，并使用载钯单金属作为催化剂，矿物油、正庚烷作为溶剂。

参考文献

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[2] 张绍军，王强，马海洪，陈勇.双环热聚树脂化工新工艺[J].化工进展，2003，01（30）

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关键词：金丝草（Pogonatherum crinitum）；总黄酮；纯化；DA-201大孔树脂

中图分类号：TS201.1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）10-2393-04

金丝草（Pogonatherum crinitum）又名落苏、猫尾草、猫毛草等，为禾本科金丝草属植物金丝草的干燥全草。文献记载金丝草性寒，无毒，具有清热、解暑、利尿之功效[1]。金丝草资源十分丰富，含有多种活性成分，其中主要的活性成分为黄酮类化合物[2，3]，而黄酮类化合物具有多种生物活性。近年来掀起了黄酮类化合物研究、开发利用的热潮，促使其在化妆品、医药、食品等工业中有广泛的应用[4]。因此将金丝草总黄酮高效、快速地提取分离出来，并通过纯化得到一定纯度的产品，具有很高的经济价值与现实意义。且目前对金丝草总黄酮的研究甚少，尚未发现有对其进行纯化工艺的研究报道。本研究采用大孔树脂分离纯化金丝草总黄酮，对5种大孔树脂进行了筛选，并研究金丝草总黄酮的分离纯化工艺，为金丝草的开发利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 原料与试剂 金丝草购于潮州市南桥市场，洗净，自然晾干，于60 ℃烘干，研碎过40目筛，备用；所有试剂均为分析纯；FL-1、FL-2、FL-3、AB-8大孔树脂购于天津欧瑞生物科技有限公司；DA-201大孔树脂购于西安朴天吸附材料有限公司。

1.1.2 仪器与设备 752S型紫外可见分光光度计购于上海棱光技术有限公司，BT-100B型数显恒流泵购于上海泸西分析仪器厂，ET-Q型气浴恒温振荡器购于常州荣冠实验分析仪器厂等。

1.2 方法

1.2.1 标准曲线的绘制 参照文献[5]中的方法，以吸光度（A）为纵坐标，芦丁浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线，得芦丁标液浓度（C）与吸光度（A）标准曲线的线性回归方程式为：A= 9.031 8C-0.004 0，r=0.998 9。

1.2.2 金丝草总黄酮提取液的制备及浓度测定 准确称取已烘干粉碎的金丝草样品5.0 g，加入100 mL石油醚回流除去色素后烘干，并用100 mL 60%的乙醇浸泡过夜，然后用超声波辅助提取两次，减压抽滤得到萃取液并定容至250 mL备用。按照绘制标准曲线的方法测定总黄酮浓度。

1.2.3 大孔树脂的预处理 将5种大孔树脂用80%的乙醇浸泡过夜，洗涤至洗涤液无乳白色，再用去离子水洗去乙醇至洗涤液无醇味，备用[6]。

1.2.4 大孔树脂的筛选 精确称取经预处理过的5种干树脂各1.0 g，分别装入50 mL锥形瓶中，各加入总黄酮浓度为0.780 6 mg/mL的样品溶液10 mL。由于黄酮类化合物为多羟基酚类，呈弱酸性，因而要达到较好的吸附效果，必须在弱酸性条件下吸附[7]，试验吸附液pH控制在4～6之间。用恒温振荡培养箱以120 r/min于25 ℃振摇12 h，使其达到饱和吸附，抽滤，取吸附液1.0 mL于10 mL比色管中，按1.2.1测量方法操作，测定吸附液中总黄酮的剩余浓度（mg/mL）[8]，按下式计算树脂吸附率：吸附率=[（初始浓度-剩余浓度）/初始浓度]×100%。

滤出经静态饱和吸附后的树脂，用滤纸吸干表面水分，精密加入95%乙醇10 mL，于恒温振荡培养箱以120 r/min在25 ℃振摇12 h，抽滤，取解吸液1.0 mL，按1.2.1测量方法操作，测定解吸液中总黄酮的浓度（mg/mL），按下式计算解吸率：解吸率=[（解吸液浓度×解吸液体积）/[（初始浓度-剩余浓度）×吸附液体积]]×100%。

1.2.5 树脂静态分离纯化参数的优化

1）树脂质量与吸附液体积的比值对吸附率的影响。准确称取筛选好的树脂0.50、0.67、1.00和2.00 g，分别加入20.00 mL 0.771 7 mg/mL的金丝草总黄酮提取液（即吸附液），置于气浴恒温振荡器上不断振摇12 h，并分别测定吸附饱和后提取液的总黄酮浓度，计算吸附率。以树脂质量（g）与吸附液体积（mL）的比值为横坐标、吸附率（%）为纵坐标，绘制曲线[9]。

2）乙醇体积分数对解吸率的影响。选用40%、50%、60%、70%、80%、95%乙醇溶液为解吸剂对吸附饱和的树脂进行解吸，测定解吸液中总黄酮浓度，计算解吸率，绘制曲线[9]。

3）pH对吸附率的影响。用酸度计测得金丝草总黄酮提取液的pH约5.2。分别用HCl和5 g/L NaOH调节至pH 2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00，静置备用。准确称取经预处理的DA-201大孔树脂1.0 g于50 mL锥形瓶中，分别加入不同pH的金丝草总黄酮提取液各10.0 mL，置于气浴恒温振荡器上，以120 r/min于25 ℃振摇12 h，并分别测定吸附饱和后提取液的总黄酮浓度，计算吸附率。以pH为横坐标、吸附率（%）为纵坐标，绘制曲线[9]。

4）作用时间对吸附率的影响。准确称取处理好的DA-201大孔树脂2.0 g于50 mL锥形瓶中，加入20.0 mL金丝草总黄酮提取液，置于气浴恒温振荡器上，以120 r/min于25 ℃振摇，在24 h内每小时吸取1 mL测定总黄酮浓度，绘制静态吸附动力学特征曲线[6]。

1.2.6 树脂动态分离纯化参数的优化

1）吸附流速的确定。将浓度为1.203 5 mg/mL的样品液300 mL通过3根层析柱（一个柱体积为25 mL），分别以1、2和3 mL/min的流速在同一试验条件下进行动态吸附考察，收集流分，取各种溶液1.0 mL，分别测定吸光度，计算吸附率，确定吸附流速[6，8]。

2）吸附液体积的确定。将浓度为1.203 5 mg/mL的样品溶液通过层析柱（一个柱体积为25 mL），按上述所确定的最佳吸附流速进行动态吸附，分段收集吸附液。每5.0 mL为1份，共收集20份。取各种吸附液1.0 mL，分别测定吸光度，计算吸附率，以吸附率（%）为纵坐标，吸附液体积（mL）为横坐标，绘制吸附曲线[6，8]。

3）洗脱流度的确定。将浓度为1.203 5 mg/mL的样品溶液50 mL通过3根层析柱（一个柱体积为25 mL），按上述所确定的吸附条件进行吸附。吸附饱和湿法装柱后用50 mL 70%乙醇分别以1、2和3 mL/min的速度进行洗脱。取各种溶液1.0 mL，分别测定吸光度，计算洗脱液浓度，综合考虑总黄酮解吸率及工作效率，确定最佳洗脱流速[6，8]。

4）洗脱液体积的确定。将浓度为1.203 5 mg/mL的样品溶液通过树脂柱（一个柱体积为25 mL），按上述所确定的吸附条件进行动态吸附，吸附饱和后水洗，至洗涤液为无色为止，湿法装柱，分别用不同体积的70%乙醇，按确定的最佳洗脱流速进行洗脱，分段收集洗脱液。每5.0 mL为1份，共收集20份。取各种洗脱液0.5 mL，分别测定吸光度，计算洗脱液浓度，以洗脱液浓度（mg/mL）为纵坐标，洗脱液体积（mL）为横坐标，绘制洗脱曲线[6，8]，确定洗脱液体积。

2 结果与分析

2.1 大孔树脂的筛选结果

在相同试验条件下进行静态吸附与解吸，其中解吸剂采用95%的乙醇溶液，静态吸附与解吸结果见表1。一般来说，树脂的极性与被吸附分子的极性相同或相近时吸附效果更好；树脂有较大比表面积时吸附量更大，因此筛选树脂时要综合考虑树脂的极性、比表面积等因素。多数黄酮类化合物分子极性不太高，在弱极性或非极性树脂上会有更好的吸附效果[8]。由表1可知，FL-1吸附总黄酮的能力强，但解吸率比较低；FL-3的总黄酮得率处于中等水平。综合考虑各树脂的吸附与解吸性能，DA-201大孔树脂吸附与解吸效果更好，故本试验拟定选用DA-201大孔树脂来分离纯化金丝草总黄酮。

2.2 静态纯化分离参数的优化结果

2.2.1 树脂质量与吸附液体积的比值对吸附率的影响 对于一定量的吸附质而言，吸附剂用量增大，意味着吸附比表面积增大，吸附质在吸附剂上的分布较松散，从而吸附剂对吸附质的物理作用和化学作用加强，吸附量增加。但从经济角度讲，吸附剂用量过多，会导致成本增加、吸附选择性差等[9]。由图1A可知，树脂质量与吸附液体积的比值为1∶10时，即可达到较好的吸附效果。

2.2.2 乙醇体积分数对解吸率的影响 由图1B可知，解吸率随乙醇体积分数的增大而增加，尤其是在乙醇体积分数为40%～70%时，解吸率从59.68%增加到98.37%，但乙醇体积分数为70%～95%时，解吸率增幅缓慢。综合考虑解吸率和生产成本，选择70%为最佳的乙醇体积分数。

2.2.3 pH对吸附率的影响 由图1C可知，吸附液的pH对树脂的吸附有较大的影响，在pH 3.00时，树脂的吸附率达到最大。总黄酮显酸性，在酸性条件下呈分子状态，以氢键方式被吸附，因而树脂吸附率大，但若酸性过强，总黄酮易生成烊盐，使吸附效果变差[10]。本试验以pH 3.00的吸附液上柱。

2.2.4 作用时间对吸附率的影响 由图1D可知，大孔树脂对金丝草总黄酮的吸附为快速平衡型。在3 h后就几乎不再吸附，吸附率为76.18%。8 h时吸附率为76.90%，增幅很小；最终24 h时的吸附率为78.48%，与3 h时的相差不大。因此，DA-201大孔树脂对金丝草总黄酮具有良好的吸附动力学特性，吸附速度快，符合工业化生产的需要。

2.3 动态纯化分离参数的优化结果

吸附流速主要是影响溶质在树脂表面的扩散。如果流速太高，溶质分子来不及扩散到树脂的表面，树脂不能充分吸附溶质。随着吸附流速的加快，总黄酮的吸附量越来越少。综合考虑总黄酮吸附率及工作效率，最终确定最佳的吸附流速为2 mL/min（图2A）。由图2B可知，当上柱的吸附液体积为1/5个柱体积即5 mL时吸附趋于平衡，树脂不再吸附。洗脱液的洗脱流速过快或者过慢都不好，洗脱流速过快，洗脱液还未来得及吸附总黄酮，就已流出层析柱；因而洗脱流速慢有利于对总黄酮的吸附，但是洗脱流速过慢耗时，在生产上很不经济，特别是大工业生产时大大增加了生产成本。因此洗脱流速应首先保证大部分的总黄酮能基本被洗脱下来，洗脱流速越快越好[11]。由图2C可知，最佳洗脱流速为2 mL/min。由图2D可知，当洗脱液体积为15 mL时，洗脱液中总黄酮浓度最高，当体积为75 mL时，几乎洗脱完全。考虑到洗脱液用量过多会增加洗脱时间，造成浪费，故确定以3个柱体积为最佳的洗脱液体积。

3 结论

根据5种大孔树脂静态吸附和解吸动力学特性所显示的树脂性能，DA-201大孔树脂的综合性能较佳，有较高的吸附率和解吸率，适合于金丝草总黄酮的吸附纯化。

DA-201大孔树脂对金丝草总黄酮的静态吸附与解吸优化条件：吸附液pH 3.00，树脂质量与吸附液体积的比值为1∶10，洗脱液乙醇的体积分数为70%，恒温振荡时间3 h。

DA-201大孔树脂动态纯化分离金丝草总黄酮的工艺参数为：吸附液为1.203 5 mg/mL，吸附流速为2 mL/min，当吸附液体积为1/5个柱体积时吸附趋于平衡，树脂不再吸附。洗脱剂用量为3个柱体积，洗脱速度为2 mL/min，应用DA-201大孔树脂纯化总黄酮得到了满意的效果。

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【关键词】化工工艺；风险识别；策略

引言

近年来，化工生产事故时常发生，并且造成的损失也越来越大。从本质上来讲，这就是化工工艺风险没有得到有效识别和控制的具体表现。化工生产涉及很多化学反应，同时反应条件一般比较特殊，化工生产本身就具有很大的风险。因此，能够有效识别和控制化工工艺中存在的风险，已成为保证化工行业安全生产和可持续发展的核心内容。

一、化工工艺风险危险性与参数标准

1、化工工艺的危险性

化工工艺是指通过原料处理、化学反应、产品精制等化学生产方法，将原材料转变为产品的过程，这些过程通常需要相应的操作条件要求，并需使用特定的仪器和设备，使材料发生物理学上或化学上的变化，而危险化工工艺就是指在化工生产过程中，可能导致中毒、火灾或爆炸等安全事故的工艺。石油化工企业的生产过程主要是将石油、天然气等原材料，通过相应设备使其进行一系列的物理变化或化学反应，其工艺普遍具有连续性强、操作复杂的特点，原料、产品中包含大量有毒、有害、易燃、易爆、高腐蚀性的物质，且反应多是在高温、深冷、高压等特殊环境下进行的，因此反应装置的运行、检修、运输、安装等环节也普遍存在危险性。

2、化工工艺风险识别主要参数标准

根据国外较好的风险识别机制经验，我国制定了一套适合在中国发展的化工工艺风险识别标准。化工生产主要存在火灾、爆炸和中毒3种危险因素。化工生产每一部分的风险值范围在0-10，通过评估化工工艺每部分的风险值来最终评定事故的风险值。因为风险识别工作是在科学准确的参数标准基础上进行评价的，所以特别针对事故隐患中的严重程度制定标准参数。我国根据总成绩将风险价值分为重度、中度、轻度3部分，以便能够简洁地表达事故严重程度的概率。重度危险一般在七大部分的风险参数总分达到5分或5分以上。遇到重度危险时，要避免出现重大的生产安全事故，需要对当前化工工艺进行彻底的风险防范和工艺流程的改造。

二、化工加工工艺风险隐患识别的要点分析

1、化工加工工艺风险隐患识别的化工事故要点分析

化工加工工艺风险隐患识别管理机制和判断标准的建立，是以化工加工、生产制造过程为基础的，从化工加工过程中的化工原材料运输和仓储、化工制造设施的正确科学、安全合理使用规范制度建立开始，做好化工加工工艺生产过程中的每个制造环节、制造应用技术的把关和控制，及时排除化工加工工艺生产过程中的风险隐患和安全事故隐患。

2、化工加工工艺风险隐患识别的预警标准要点分析

化工加工工艺风险隐患识别管理机制必须要以预警标准相互配合发挥作用，根据风险预警标准来判断是否存在化工加工风险，并及时采取措施进行排除，或者在事故发生之后，根据风险警告标准判断是化工事故等级，并及时采取有效措施控制化工事故的严重程度。以国际社会中化工生产制造领域的标准化工风险预警标准为参考，我国的化工加工工艺风险隐患识别预警采取从一到十的判断数值，并结合化工风险事故的不同属性，综合进行事故严重程度判断和评估，同时在数值判断的基础上，使用风险轻微、风险中等、风险严重等字眼对事故风险进行描述。举例说明，如果在化工加工工艺生产过程中的事故危险等级达到或者大于预警标准的五分数值，那么该化工事故的属性为重度化工事故风险。

三、化工加工工艺风险隐患识别的优化措施分析

1、原材料、设备优化措施

为了排除化工生产、化工加工制造过程中的风险隐患，化工企业应当从化工设备的科学正确使用、合理安全使用为基础，同时排除化工原材料与其他物质之间发生化学反映，制定相应设备使用规范、设备管理制度、设备安全性能定期检查，做好化工原材料的质量把关，在化工原材料的运输、仓储过程中，进行规范管理，通过责任人制度加强工作人员的重视程度，有效排除化工原材料、化工设备应用过程中的风险隐患事故。

2、制造生产优化措施

化工工艺的核心生产环节就是化学原材料之间的反应过程，不仅关系着化工生产的质量以及效率，更关系着化工工艺的安全性能。在化学反应过程中，要进行严格的风险识别检测，尽量不选用反应效果剧烈，有剧毒，或者容易爆炸等材料，如果必须要使用到比较危险的材料，则要做好反应环境与外界的隔离，避免外界受到反应物的波及。在现代工艺中，一般是将反应物浓度稀释之后采用催化剂的方法来达到化工生产的目的，在保证了正常生产量的基础上也提高了化工工艺的安全性，降低了生产成本。

3、危险源辨识

应根据不同企业的具体生产过程对其工艺中各物质与装置的固有危险性、危险物质容量、温度、压力、操作方式、反应放热与腐蚀性等多个项目分等级赋值并进行累计计算，所得的危险程度再结合其风险指标、危害程度及后果、控制方案等建立完备的资料数据库。以危险物质容量为例，该指标是针对工艺装置中各种反应物的含量，参考《危险化学品重大危险源辨识》或《压力容器中化学介质毒性危害和爆炸危险程度分类》等标准进行分级，含量的计算应以反应物的反应形态为标准，有触媒的反应还应去掉触媒层所在的空间。在计算机的自动识别和控制程序设计中，还应完善系统中的查询、保存、修改等功能。

4、从安全防护系统的角度

在任何化工工艺的流程中，都会有其相应的安全防护系统，用于预防一些生产事故的产生。提高化工生产安全防护系统的安全系数主要通过政府、经营者和企业3方面采取不同的措施来加强化工工艺风险识别。政府部门要加大对化工企业的安全管理、监督和指导力度，一经发现事故隐患，需责令相关企业采取有效的应对措施，未有对事故发生采取相关防护措施的企业给予严厉的警告，甚至可以依法处理。“安全第一，预防为主”是每个经营者必须坚持的最低原则。在生产过程中，无论生产任务有多么重要，都要在确保员工生命安全的前提下进行操作，不要盲目只追求生产效率。只有这样，才能让企业经营效益得到最大化。在企业的管理中，要建立安全的管理责任系统，系统化地管理企业，让企业在一个安全的环境中发展，时刻坚持安全第一、预防为主的原则，寻找生产中存在的不安全因素，更好地完善系统的薄弱环节，制定安全管理责任系统的制度，更好地杜绝事故的发生。加强安全教育培训是企业安全生产的有效保证，特别是要加强员工对安全生产的认识，定期为员工提供相关的安全教育培训和各种安全操作练习，让员工总结事故发生的原因，认识发生事故的严重性，更好地让员工以安全第一的思想完成每一步生产工作。

结束语

综上所述，在我国化工领域中的化工加工工艺风险隐患识别，对于提高化工生产制造质量，优化化工加工技术水平，排除化工加工过程中的人身损害、财产损失具有非常重要的意义。有关化工加工管理技术人员应当从自身职业能力出发，提高责任心和警惕性，利用化工风险隐患预警机制，有效排除和解决化工事故。

参考文献：

[1]周仲园，陶刚，张礼敬，张良，潘毅伟.危险化工工艺的风险评估研究方法综述[J].工业安全与环保，2013（02）：87-89.

[2]仪明国.科技时代下化工工艺的优化策略[J].化工管理，2013（24）：45-47.

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关键词：高芳烃；改造；产品；效果

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.02.013

1 工艺原理

（1）换热原理：原料从原料罐经原料泵打入换热器与塔底热油组分换热，提高加热炉的进料温度，减小加热炉的负荷。

（2）加热原理：原料在换热器内预热后，进入加热炉，通过对流室和辐射室加热，完成部分汽化后，进入蒸馏塔。

（3）减压蒸馏原理：主要任务是根据催化馏分中各组分沸点的不同，将它们分离成塔底重组分和塔顶轻组分，并保证塔底组分粘度、闪点、水分、密度合格。在蒸馏时，通过真空泵将塔顶抽成负压，进行减压蒸馏。

2 优化工艺

（1）原料输送管线孔板流量计孔径小孔径为20mm，影响物料流量的扩大。增大流量计流量经过测算将原有的20mm孔板流量计，更换为28mm孔板流量计。更换孔板流量计，并将流量的测控接入PLC控制系统中。

（2）原有加热炉于1994年投入使用至今，加热炉设计热负荷低，炉膛温度低，没有对流室，热效率低，导致加工处理量低，配套设备不匹配。旧加热炉出口温度335℃，炉顶温度1000℃，超出了原有的标定温度负荷，炉顶热电偶被烧化，并在烟囱顶部有1米高的火焰，存在极大的安全隐患，严重影响到装置安全生产。更换加热炉提高了加热炉热效率、热负荷及加工处理量，使该设备的加工能力和工艺均达到要求。在加热炉更新的同时还对瓦斯控制系统进行全面改进，提高了控制精度。改进后采用PLC控制系统，其中控制项目包括瓦斯压力、瓦斯流量及加热炉、换热器和闪蒸塔的各点温度等。通过这次更新，去除了原有加热炉的安全隐患，使各项技术参数达到工艺指标。

（3）塔顶冷凝器冷凝效果不好塔底泵无法满足高流量要求塔顶冷凝器利旧改造后投入使用至今，其内部结构不合理，实际换热面积得不到充分利用，在加热炉扩量后换热效率较低，导致回流罐温度过高，存在极大的安全隐患；冷凝器进料线是由φ159mm变为φ89mm，对于高真空（-0.076Mpa以上）操作不合理，塔底泵额定流量为7.5m3/h，而原料泵流量为4.5m3/h回流罐温度过高直接影响真空系统。更换塔顶冷凝器，将冷凝器入口变为统一管径φ159mm，改造后回流罐温度控制在50℃以内，冷凝效果显著提高，达到了工艺指标的要求。

3 优化工艺前后产品质量收到最佳效果如下

4 预期效果

目前装置已经达到5000吨/月的产量要求，在原料和动力符合要求的情况下，装置安全平稳运行。

5 经济、社会效益

改造后，装置产量大幅提升，较2010年，装置增加产量5997.6吨，新增经济效益396.3万元。其中高芳烃增加355.3万元，宽馏分增加41万元。

6 应用效果评价

在装置扩产改造后，产量有了明显的提升，1-9月份较装置产量提高了5997.6吨，达到了装置扩产的要求，满足了市场供应。

参考文献：

[1]申迎华，郭晓刚.化工原理课程设计[M].化学工业出版社，2009.

篇10

关键词：丙烯 环氧丙烷 环氧化 胶束催化

一、前言

环氧丙烷是重要的石油化工基础原料，也是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。2008年，国内环氧丙烷总产能仅125万吨/年，到2012年年底，国内总产能暴增至187万吨/年。虽然产能大幅增长，但仍不能满足国内需求。2012年我国环氧丙烷的表观消费量是201.5万吨，而产量仅150万吨左右，进口依存度达25%。

PO主要用于生产聚醚多元醇、丙二醇、丙二醇醚、异丙醇胺、烯丙醇和非多元醇等[7]进而制造不饱和聚酯树脂、聚氨酯和表面活性剂等重要原料，广泛应用于化工、轻工、医药、食品和纺织等行业。PO最大的用途是在碱金属氧化物和起始剂作用下开环聚合生成聚醚多元醇。由于所用起始剂的不同，聚醚可分为软泡聚醚、硬泡聚醚和弹性体聚醚。软泡聚醚用于生产聚氨酯软泡，以制造衬垫、包装用品等；硬泡聚醚用于生产聚氨酯硬泡，用作保温材料等；弹性体聚醚用于生产聚氨酯弹性体，用作跑道、涂料、粘合剂、密封剂等。

二、环氧丙烷的合成方法

PO是一种重要的有机化工原料，在聚酯工业中有着重要的应用，但现有的氯醇法、有机氢化过氧化物间接氧化法因污染等问题越来越不能满足可持续发展的要求，而以H2O2为原料的生产工艺是PO的清洁生产方向。

1.氯醇法

氯醇法是最先用于环氧化反应工业化生产的方法，包括氯醇化、皂化和精馏3个步骤。该法能耗大，耗氯量多，副产物多，产生大量含氯化钙、氢氧化钙和有机氯化物的废水，其反应过程存在严重的环境污染问题。作为环氧化反应的氧化剂，有机过氧化物，如RCOOH或ROOH，可有效氧化丙烯、环己烯等，将过氧部分的氧选择性地转移给烯烃，生成环氧化合物。此法称为Halcon法，在20世纪60年代末开始工业化生产。与氯醇化相比，Halcon法的三废少、收率高，但成本大大增加，采用的钼催化剂有毒且价格昂贵，反应后催化剂分散在均相体系中难于回收，并生成几倍于目的产物的醇类联产品。此外，反应工艺也较为复杂，设备投资尤为巨大。此法技术成熟、工艺简单，自三十年代工业化以来一直是生产PO的主要方法。

2.间接氧化法

工业上用有机氢化过氧化物（ROOH或RCOOH）使丙烯环氧化合成PO的方法主要是Halcon法。过程公害少、分离容易和收率高，但总投资较氯醇法为高。

3.胶束催化环氧化

Van den Broeke等研究了多种催化剂和表面活性剂系统，以Mn（TDCPP） Cl[5， 10，15，20-四（2，6-二氯苯基）卟啉氯化锰]-Triton X-100胶束催化体系效果最佳，而且研究发现：该胶束催化体系对丙烯和正辛烯具有同样的催化反应活性。为便于研究，以正辛烯作胶束催化反应模型，取得了环氧化选择性达到96%，原料转化率40 %左右的较好结果，但未报道以H2O2计的转化率。若丙烯转化率达40%，PO选择性达96%，则具有很好的应用前景。

PO 胶束催化合成过程，对胶束催化体系的研究面比较窄，能否设计更好的合成PO 的胶束催化体系还需进一步探讨。对其反应模型与机理也需再加确认，尤其是应对催化剂、胶束、反应物之间的作用关系进行深入的研究。

三、实验部分

1.实验装置流程图（见图1）

2.反应溶液的制备

在分析天平上精确称量一定量的卟啉锰、咪唑、TX-100、H2O2（ 配成20mL水溶液）待用。将称量好的TX-100置于一100mL的烧杯中，加蒸馏水搅拌成水溶液；然后将卟啉锰、咪唑同时加入到上述水溶液中，加热搅拌至完全溶解；最后，向其中加入配好的H2O2水溶液，加蒸馏水定容到100mL，继续搅拌至溶液呈清澈的墨绿色为止。

图1 丙烯环氧化实验装置图

3.实验流程

3.1打开气相色谱调整各个参数在固定范围内，检查各项正常后待用。

3.2常压下，将配好的环氧化溶液加到反应器中（不锈钢反应釜），安装好装置后打开各个电源，开始通丙烯，在磁力搅拌下恒温水浴加热，调节流量在一定范围，进行丙烯环氧化胶束催化反应。反应2h停止通丙烯，待流量计的示数降到零后开始卸反应装置，反应结束。实验过程中，每隔30分钟，用气相色谱分析对产物进行一次分析。

丙烯环氧化反应式如下：

4.产品分析

产品采用SQ-203型微计算机化气相色谱仪来分析，载气为氮气，柱箱初温190℃，汽化室温度110℃，保护温度220。气相色谱法是根据试样中的各组分在气相和固定相（高分子多孔微球GDX-104， 60-80目）间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附-脱附-放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长（色谱柱长5m，内径2.5mm）后，彼此便分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。在气相色谱仪上，采用热导检测器TCD和氢火焰检测器FID对丙烯环氧化反应产物组成及各组分含量进行测定，每次注样量为30μL。

5.双氧水含量的测定

首先要标定KMnO4溶液。准确称取Na2C2O40.15-0.20g，置于250mL锥形瓶中，加20mL左右的水使之溶解，再加20mL 1mol/L的H2SO4，2滴MnSO4溶液，并加热到75-85℃，立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴到溶液呈淡红色经30S不褪色，即为终点，平行测定三次。

用吸量管吸取双氧水样品（浓度约30%）1.5mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释到标线，充分混和均匀，再吸取稀释液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，再加20mL 1mol/L的H2SO4，2滴MnSO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈粉红色经30S不褪色，即为终点。根据KMnO4标准溶液用量，计算双氧水样品的摩尔浓度。

四、结果与讨论

1.单一因素对环氧化结果的影响

1.1表面活性剂浓度对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响

环氧化反应条件：T=30 ℃，Ccat=0.25 mmol/L，CH2O2=50 mmol/L。咪唑浓度=5 mmol/L。表面活性剂浓度对环氧化反应性能的影响如图3.1所示。

图2 表面活性剂浓度对PO收率的影响图3 催化剂浓度对PO收率的影响

从图2可以看出，随着表面活性剂浓度增大， PO收率则呈现先上升后下降趋势。此外，表面活性剂的浓度过高对卟啉锰有一定程度的稀释作用，也会导致生成PO的收率下降。

1.2卟啉锰浓度对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响

环氧化反应条件：T=30 ℃，CH2O2=50 mmol/L，CTX-100=160 mmol/L，咪唑与催化剂摩尔比为20：1。

催化剂浓度对环氧化反应性能的影响如图3所示。由图3可知，开始时，随着催化剂浓度的升高，生成PO的收率呈上升趋势。但是，当卟啉锰的浓度超过了一定的范围后，随着卟啉锰浓度的增加，收率反而越来越小，因为卟啉锰会与底物竞争双氧水，当卟啉锰的浓度过高，所测双氧水的浓度急剧下降，导致了胶束中起作用的双氧水浓度下降，造成反应收率过低。因此，催化剂浓度有一个最适宜值。本实验数据内，催化剂浓度为0.5mmol/l时催化性能最好。

1.3 咪唑浓度对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响

环氧化反应条件：T=30 ℃，CTX-100=160 mmol/L，Ccat= 0.25mmol/L，CH2O2=50 mmol/L。助催化剂咪唑浓度对环氧化反应性能的影响如图4所示：

图4 咪唑浓度对PO收率的影响 图5 H2O2浓度对PO收率的影响

根据图4可得：助催化剂咪唑浓度对丙烯环氧化反应性能存在一最佳值，咪唑与催化剂摩尔比为20时有较大的反应性。咪唑在水和微均相中都有一定的溶解度，而卟啉锰只溶解在微均相中，所以咪唑浓度要高于卟啉锰。但是随着咪唑浓度的增加，大于一定值后，生成PO的选择性反而下降。本实验表明：助催化剂咪唑与催化剂在摩尔比为20时，具有较好的催化性能。

1.5双氧水浓度对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响

环氧化反应条件：T=30 ℃，CTX-100=160 mmol/L，Ccat=0.25 mmol/L，咪唑浓度=5 mmol/L。H2O2浓度对环氧化反应的影响如图5所示。

由图5可以看出：开始时，随着H2O2浓度增加，生成PO的选择性明显下降，而PO收率增加。超过某一值后，PO收率也开始下降。这可能是因为：H2O2代替水占据了胶束栅栏层的位置，H2O2在胶束栅栏层中的浓度与水中的浓度达到一定平衡。H2O2浓度增大，势必引起胶束栅栏层中H2O2浓度增加。H2O2与丙烯竞争活性卟啉锰，如反应式3.2所示，H2O2发生岐化作用，使得环氧化副反应增加，造成生成PO选择性下降。而作为氧源的H2O2在反应开始时主要用于有效的环氧化反应，随HH2O2的增加，副反应活跃，导致最终收率也开始下降。

（3.2）

图6 双氧水消耗速率和PO收率随反应时间的变化图 图7催化剂浓度对双氧水消耗速率的影响

由图6 可看出，三小时后随反应时间的增加，PO的收率变化不大，但是双氧水的消耗速率仍有明显的上升趋势，从而间接证明了双氧水在反应过程中不断分解。

图7 为催化剂浓度对双氧水消耗速率的影响，可以看出，随催化剂浓度的增加，在PO的收率变化不大的条件下，双氧水的消耗速率不断增加，说明催化剂能催化双氧水的分解。应该抑制双氧水的分解速率以增加PO的收率。

1.6反应温度对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响

反应条件：CTX-100= 160mmol/L，Ccat=0.25 mmol/L，CH2O2=50 mmol/L，咪唑浓度=5 mmol/L。反应温度对环氧化反应性能的影响如图8所示：

图8 反应温度对PO选择性的影响图 9反应压力对环氧丙烷选择性的影响

图8为反应温度对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响，从中可以看出：开始时，随着反应温度升高，生成PO的选择性和PO收率都呈上升趋势。当温度升高时，分子热运动加剧，氢键被破坏，使表面活性剂从溶液中析出，因此非离子型表面活性剂通常在低于浊点温度下使用。

1.7反应压力对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响

反应条件：CTX-100=160 mmol/L，Ccat=0.25 mmol/L，CH2O2=50 mmol/L，咪唑浓度=5 mmol/L。反应压力对环氧化反应性能的影响如图9所示：

由图9可以看出：随着反应压力的增加， 生成PO的选择性和PO收率都呈上升趋势。合理的解释是：本反应为气液接触反应，丙烯气体以气泡形式鼓入反应液中在催化剂作用下夺取双氧水中的氧，完成环氧化反应。压力增加使丙烯在水中的溶解度增大，加强气液相接触效果，使反应更易发生。

2.多种因素对环氧化结果的影响—正交试验表

通过查阅资料，我们大致确定个变量范围，如下表所示：

表1 卟啉锰催化丙烯环氧化正交实验表

3.最优工艺条件

本文考察了在丙烯环氧化过程中卟啉锰浓度、H2O2浓度、咪唑浓度、表面活性剂浓度及反应温度和压力对环氧化反应性能的影响。得出本实验范围内，丙烯环氧化比较适宜的工艺条件为：

卟啉锰浓度：0.5 mmol/L；H2O2浓度：60 mmol/L； 咪唑与卟啉锰的摩尔比：20：1；TX-100浓度：90 mmol/L； 反应温度：30 ℃； 反应压力：3 kg/cm2；

五、结论

本文考察了在丙烯环氧化过程中卟啉锰浓度、H2O2浓度、咪唑浓度、表面活性剂浓度及反应温度和压力对环氧化反应性能的影响。在所研究的条件范围内， 卟啉锰可催化H2O2分解；卟啉锰的结构影响环氧化产物PO的收率；得到了相对较优的环氧化工艺条件，在卟啉锰浓度0.5 mmol /L，H2O2浓度60 mmol/ L，咪唑与卟啉锰的摩尔比20：1，表面活性剂浓度80 mmol/ L，反应温度35℃和反应压力3 kg/cm2的较优的工艺条件下，生成PO单程收率达到3.1 wt%。

参考文献

[1]纪红兵，佘远斌.绿色氧化与还原.北京：中国石化出版社，2005：43.

[2]曾宪诚，李启麟，王茜.胶束催化进展.化学研究与应用，1996，8（1）孙锦宜，林西平.环保催化材料与应用.北京：化学工业出版社，2002.

篇11

1试验的目的和技术特点

1.1现场存在的问题分析

1）常规机型设计按照老区油井选型方法，常规采油工程方案设计一般根据地质预产进行机型、泵型、电动机配置的设计预案，而不是根据试油测井参数进行设计。在选择机型时重点考虑生产后期产液量会增大，动态调整载荷会随之增加，导致抽油机载荷利用率也随之增加，因此选取参数时尽量用大参数来选择机型。2）机型匹配不合理，存在高能耗。从运行的角度出发，抽油机井的运行合理载荷、扭矩利用率在40%～80%之间[1]。统计全厂2025口抽油机井，其中953口井载荷、扭矩不在该区域，占统计井数的47.06%。统计喇嘛甸油田主要运行机型能耗情况，详见表1。当抽油机井机型载荷与扭矩在合理范围内时，系统效率最高，百米吨液耗电最低。3）参数调整受限。由于抽油机配置偏大或者偏小，造成设备参数调整受到限制，14型抽油机在用情况见表2。统计全厂183口14型抽油机，平均产液小于100t/d的井有109口，其中有17口井泵型为57；最小冲速已调至2.5min-1，平均日产液仅为31t。如果将冲速调整到4min-1以下，需要更新或改造电动机及控制设备，投入费用较高，详见表3。统计全厂442口10-2-53型抽油机，平均产液大于110t/d井有58口，其中25口井泵型已调整为83、95，冲速6.5min-1；而冲速大于7.5min-1的有35口井，问题比较严重。4）高冲速导致检泵率升高。由于机型限制，部分井存在冲速较高，从而导致杆管偏磨、泵况易变差等检泵问题，且高冲速井能耗高，详见表4。随参数增大偏磨断脱检泵率升高，其中冲速高于8min-1抽油机井检泵率高达37.3%。5）载荷扭矩利用率低，且部分机型存在安全隐患。统计全厂2200口抽油机井载荷使用情况，平均载荷利用率仅为53.58%，其中262口载荷偏大的抽油机井存在生产安全隐患，详见表5。通过分析抽油机在用情况，目前现场由于地质动态调整、加密井不断增多导致抽油机井机型不匹配的问题比较突出。通过开展抽油机井机型优化匹配互调工艺设计现场试验，可以很好地解决现场参数调整受限、检泵问题严重的问题，又可以使抽油机井的载荷、扭矩在一个合理的工作区间，达到机型、泵型、生产参数的最佳组合，最终达到抽油机井能耗最低、系统效率最高的目的[2]。

1.2技术特色

针对现场抽油机井机型不匹配的问题进行机型动态调整设计，根据实际情况，采取不增加成本投入，整机及基础互换的形式进行对调；针对地质产量、生产参数等情况，结合检泵，进行整体参数优化，优化泵型及生产参数，从而达到机型、泵型、生产参数的最佳组合。

2措施前油井生产基础资料及存在问题

2.1喇4-3036井概况

喇4-3036井基本生产参数、井下参数、检泵情况如表6、表7、表8所示。该井存在的问题：1）机型偏小，参数优化受限。该井日产量比较高，动液面在井口，生产参数已经达到满参，且存在一定的上产空间。2）该井能耗较高，百米吨液耗电达3.39kW。3）由于长期高冲速、满负荷运行，导致检泵周期短，平均检泵周期仅为1年。

2.2喇8-F311井概况

喇8-F311井基本生产参数、井下参数、检泵情况如表9、表10所示。该井2007年投产以来，运行平稳，平均2.5年检泵1次。该井存在的问题：1）机型偏大，参数优化受限。该井日产量比较低，动液面深，生产参数已经调至最低。2）该井能耗较高，百米吨液耗电达1.36kWh。

3设计方案论证

1）针对喇4-3036井情况，制定几种优化设计方案，详见表11（泵效60%、沉没度400m计算），优选方案3。2）针对喇8-F311井情况，制定几种优化设计方案，详见表12（泵效60%、沉没度300m计算），优选方案2。3）抽油机机型优化匹配互调工艺设计。喇4-3066井与喇8-F311井结合检泵，分别进行整体参数优化设计，优化泵型及生产参数，分别优选方案3和方案2。再实行整机及基础互换的形式优化匹配机型，从而达到地下地面立体优化设计。

4施工执行情况及测试监测结果分析

4.1现场实施情况

2014年7月10日结合检泵对喇8-F311井进行换小泵，9月17日结合检泵对喇4-3066井进行换大泵调整。2014年9月20日对2口井实施整机及基础匹配互换，再对2口井进行冲程、冲速方案优化。

4.2测试前后结果对比

能耗数据前后对比情况详见表13，示功图前后对比情况详见图1、图2。

4.3措施后效果分析

喇4-3066井与喇8-F311井抽油机机型优化匹配互调工艺设计取得一定的效果。优化调整后平均单井系统效率提高24.08%，平均百米吨液耗电下降1.545kWh。喇4-3036井日增液97t，按含水98%计算日增油1.94t，冲速下降了3min-1，百米吨液耗电下降2.78kW，动液面下降390m，系统效率提高41.13%；载荷、扭矩利用率分别提高了28.3%和64.82%。喇8-F311井产液变化很小，动液面回升204m，有功功率下降7.58kW，百米吨液耗电下降0.31kWh，系统效率提高7.03%；载荷、扭矩利用率分别提高了24.58%和31.49%。

5结论

篇12

【关键词】暗挖；地下通道；CRD法；优化

1 工程概况

1.1 工程范围

红庙立交地下过街通道呈一字型南北向与水东段主桥平行布置，横跨中北路延长线（现已更名为欢乐大道），通道中心里程为K1+887.5，总长184.16m。其中北侧梯道段长87.7m，暗挖主通道长45m，南侧梯道段长69.2m。横穿中北路主通道纵向坡度为1%和5%，通道共设置两个出入口，坡道设置为半幅1：8坡道，半幅1：3梯道。

1.2 工程地质

人行通道暗挖主通道穿越的地层为人工填土层及粉质粘性土层，拱顶覆土3.63～5.67m。

1.3 水文地质

场地位于长江冲洪积三级阶地，地下水类型主要为上层滞水和孔隙水。对本工程而言，主要是上层滞水影响，承压水影响不大。

2 工艺优化原理

本工艺是在CRD工法的基础上对各个导洞掌子面水平打设1.5米长锚杆，间距750mm梅花形布置，对掌子面土体起到很大的稳固作用，同时对于其土体产生分割作用，开挖顺序由上往下，此工法更利于土体的人工开挖，其施工安全性、可操作性及技术经济指标等方面更有优势。

3 工艺流程图

3.1 CRD法工艺流程图（如图2）

3.2 导洞内开挖优化工艺

各个导洞内开挖工艺如图3所示。

4 效益

4.1 工期效益

此优化工艺施工在有效防止土方坍塌的同时又能加快施工进度，在粉质粘性土层及粉土层中，相对于普通CRD法开挖施工，平均每掘进3米即可缩短1d的工期。同时节省了因土体坍塌而进行处理的时间。

4.2 成本效益

此优化工艺施工一天需30个人工，按每人每天200元的支出，人工成本至少6000元，节省一天工期的同时即可减少成本6000元。

5 总结

5.1 工艺特点

优化工艺坚持“超前加固、小块分割、化整为零、安全作业”的原则，其施工可操作性强、安全性高、环保性优、经济性好等优势。

篇13

【关键词】硝酸磷肥 P2O5含量 优化过滤

在生产硝酸磷肥的过程中，磷矿首先要被分解，保证其中的不溶性磷都被分解为可溶性磷。磷矿是由许多物质构成的，如碳酸盐、有机物、Fe2O3、MgO和Al2O3等，在分解中和硝酸会发生副反应。主要反应方程为：

Ca5F（PO4）3+10HNO35Ca（NO3）2

+3H3PO4+HF （式1）

副反应为：

Mg+2HNO3Mg（NO3）2+H2O

（式2）

Fe2O3+6HNO32Fe（NO3）3+3H2O

（式3）

Al2O3+6HNO32Al（NO3）3+3H2O

（式4）

可知，酸解液的成分有水、酸不溶物、Ca（NO3）2、H3PO4以及HNO3等。为提升P2O5的水溶率，需分离酸解液中的钙。此工艺中的钙是以Ca（NO3）2・4H2O的形式结晶并在过滤工序被分解。

1 硝酸钙过滤工序工艺流程

CN结晶槽主要是冷却结晶悬浮液的，将悬浮液置入CN过滤机给料槽，利用底阀依次为其加料。首先是结晶料进入过滤机的过滤段，在负压的作用下，将附着在滤网上的Ca（NO3）2・4H2O结晶转化成滤饼，液体被虹吸到鼓内之后，在分离器的作用下进行分离，而后作为母液进入母液槽，附在滤鼓上的滤饼从卸料侧被吹入洗涤段，借助洗涤酸成为再浆酸，并对滤饼进行再浆作用，同样的方法，将CN结晶也转化成滤饼，加入洗水和58%的硝酸洗涤滤饼，滤饼在洗涤后则被吹入CN溜槽，受CN高位槽循环液体的冲刷作用，进入到CN熔融槽，并利用通入到加热盘管中的0.3MPa蒸汽加热CN到60℃，使全部CN结晶都被熔融。当熔融槽中的CN数量增加时，可借助泵把CN送到CN贮槽进行存放。而其液体被虹吸到洗鼓内之后，经分离器进行分离，分离后的液体作为洗涤酸进入洗涤酸槽，如果遇到槽内的洗涤酸有所增加的情况，可将多余的部分返回到酸解槽。

有大约60%的HNO3来自于界区，先进入到硝酸冷却器，在冷却器中与母液进行换热降温，然后进入到过滤机的洗涤段，并对CN滤饼做充分的洗涤，以置换滤饼挟液中的H3PO4。有部分洗涤水来自于污水处理，这部分洗涤水在给水冷却器中经过冷却之后，再次对CN 滤饼进行洗涤。由于洗水受碱性的作用，Ca2+可能以Ca（OH）2的形式将洗水的喷嘴堵塞，为避免这种情况发生，应保持洗水的酸性。如果洗水是用来置换挟液中游离的HNO3，为避免滤饼洗涤时出现更多的CN滤饼的溶解，洗水和硝酸应保持低温状态，以降低除钙率。

2 硝酸钙中高含量的P2O5对生产的影响

影响主要有两个：一是是磷矿中P2O5的利用率有所降低，二是使硝酸钙进行转化的难度有所加大。

来自于CN过滤工序的硝酸钙在转化的过程中容易和碳铵发生反应，生产硝铵和碳酸钙，借助碳酸钙过滤机进行过滤后，液体的硝铵在蒸发提浓作用后重返回系统，固体的碳酸钙多被水泥公司做水泥用。其反应方程为：

C a（N O3）2？4 H2O+（N H4）

2CO3CaCO3+2NH4NO3+4H2O （式5）

夹杂在硝酸钙结晶中的P2O5经过转化作用，会析出Ca3（PO4）2的形式，此结晶由于颗粒比较细小，会导致转化后料浆的固液分离性变差，对碳酸钙的分离产生不利影响，从而妨碍生产的正常进行，甚至会造成生产停滞。

3 硝酸钙中高含量P2O5的原因和解决措施

3.1 酸解液中的CN 结晶不好

3.2 酸解比较正常范围有所偏离

酸解比就是指对1吨磷矿进行酸解所需100%的硝酸量。如果酸解比偏低，容易导致磷矿分解不彻底，影响CN的结晶效果，从而不能顺利地进行CN过滤工作，降低了P2O5的收率；如果酸解比偏高，易造成硝酸浪费，同时会带入较多的水分，不利于形成CN结晶，并且会延长其冷却时间，浪费冷量，致使系统的氮过剩。当前的酸解比通常控制在1.25-1.35。

3.3 结晶操作控制不好

CN过滤效果不好的原因有许多，如出现二次结晶、冷却速度过快、结晶颗粒大小不均，都容易堵塞滤网，形不成滤饼，从而影响工艺指标。

为此，必须对结晶操作进行调整，确保结晶的冷却时间在5-6个小时，其终点温度在5-8℃，确保结晶点在四水硝酸钙结晶区域，保证CN结晶的良好性能。

3.4 过滤机溢流

酸解液是黏度较高的固液料浆，易使仪表出现故障，加料量难以控制，导致洗涤鼓和过滤鼓的料槽料位过高、滤饼过厚或者过滤机溢流，液体溢流到硝酸钙熔融槽内，引起CN中P2O5含量上升。

对此应采取有效措施，可及时对过滤机的溢流管道进行疏通，并加强检查，对中控仪表或现场进行定时校对，保证期投运率和完好率，同时对过滤机的转速和加料量进行调节。

3.5 过滤机的洗涤喷嘴堵塞

CN滤饼中带有大量的H3PO4，应借助硝酸进行洗涤。如果洗涤的喷嘴被堵住，就不能将H3PO4彻底洗涤，从而导致P2O5的含量增加。

对洗酸的流量和压力进行检查，并对洗酸粗滤器和其喷嘴进行及时的清理，保证CN滤饼的到充分的洗涤。3.6 过滤机负压不足

洗酸槽的液位过低或风机出现故障，都容易使槽内的空气发生泄漏，沿着风管进入过滤机，引起过滤机的负压不足，难以形成滤饼，从而导致物料溢流，CN中的P2O5含量上升。

对此情况，应加强维修防护，确保风机正常工作，液位得到准确计量，并保持合适的液位，使过滤机的负压充足。

4 结束语

本文对硝酸钙中P2O5含量过高的原因进行了简要论述，并结合其他条件进行分析，提出了一些相应的措施，有利于降低P2O5含量。

参考文献

[1] 张红兵，高瓦玲，何俊伟.优化过滤操作降低硝酸钙中P2O5含量[J].磷肥与复肥，2008，23（3）：40-43

篇14

关键词：重组人胶原蛋白肽；纯化；表达

中图分类号：Q816文献标识码：A文章编号：0439－8114（2011）13－2768-04

Optimization of Expression and Purification Procedure of Recombinant Human Collagen Peptide

WU Ming，XU Zhen－zhen，WANG Gang，SUN Yang，CHEN Guang

（College of Life Sciences， Jilin Agricultural University， Changchun 130118， Jilin，China）

Abstract： To optimize the fermentation and purification conditions of recombinant human collagen peptide（CP6） in E． coli pC6－BL21， the temperature， opportunity and time for induction as well as inducer concentration for CP6 expression in recombinant E． coli was optimized． The optimal induction and expression conditions were as follows， after inoculating at an amount of 2％， the bacteria were fermented for 3.0 h at 37 ℃； then 0．5 mmol／L IPTG was added as inducer； and the peptide was expressed under 30 ℃ for 5．0 h． After fermented under the optimal conditions， the lysate of bacteria was purified by nickel ion affinity； and purity of target protein was determined by SDS－PAGE． Results showed that pure protein could be obtained if eluted by 150 mmol／L imidazole buffer after being purified， and western blotting showed that the expressed protein could specifically bind with human monoclonal antibody COL6A2．

Key words： recombinant human collagen peptide； expression； purification

胶原蛋白是一类广泛分布于动物结缔组织的蛋白质［1］，对维护机体的正常生理功能和损伤修复有重要作用。目前胶原蛋白的生产主要是用酸、碱水解法从动物结缔组织提取，提取过程中会或多或少地丧失胶原蛋白的生物活性，应用于人体时还可能会产生排异反应，且存在着极大的病毒隐患［2，3］。鉴于胶原蛋白有广阔的应用前景，特别是医用材料、保健品领域迫切需要大量优质的胶原蛋白，寻找新的安全可靠的手段制备胶原蛋白十分重要，利用基因工程手段重组表达人胶原蛋白成为研究热点［4－6］。本实验以LB培养基为基础，采用单因素实验对重组人胶原蛋白在大肠杆菌中诱导表达的一系列条件，如接种量、诱导时机、诱导物浓度、诱导温度和表达时间等进行了优化［7］，并对所得的胶原蛋白进行了纯化和鉴定，为进一步研究发酵工艺提供了实验基础。

1材料与方法

1．1材料和试剂

实验菌种为重组大肠杆菌pC6－BL21（DE3），由吉林农业大学生物物理实验室构建并保存。质粒提取试剂盒、胶回收试剂盒、IPTG（异丙基硫代半乳糖苷）、蛋白胨（OXOID）、酵母提取物（Yeast extract，YE）均购自北京鼎国生物工程有限公司；Ni－NTA His・Bind树脂和Ni－NTA缓冲液试剂盒均购自MERCK公司，其他试剂和药品均为国产分析纯。

1．2表达条件的优化

挑取一环－80 ℃、25％甘油保存的工程菌，接种于LB固体培养基中，37 ℃培养24 h，然后挑单菌落于100 mL LB液体培养基中，37 ℃，200 r／min振荡培养过夜，以活化菌种。活化后按不同接种量、诱导时机、诱导物IPTG浓度、诱导温度和表达时间设置单因素实验，诱导胶原蛋白的表达，单因素实验每个处理设置3个重复。①接种量：设置1％、2％、3％、4％、5％ 5个接种量水平，将活化的菌种接种到含有50 mL LB培养基的250 mL的三角烧瓶中，37 ℃、200 r／min振荡培养4．0 h至OD600为0．7时，加入终浓度为1 mmol／L的IPTG诱导，37 ℃发酵培养4．0 h；②诱导时机：将过夜活化的种子液按2％的接种量接种于50 mL LB培养基中，37 ℃，200 r／min分别培养1．0、1．5、2．0、2．5、3．0、3．5、4．0 h后加入终浓度为1 mmol／L的IPTG进行诱导，37 ℃发酵培养4．0 h；③IPTG浓度：活化的菌种接种后在37 ℃培养2．5 h后加入IPTG至终浓度分别为0．1、0．3、0．5、0．7、1．0 mmol／L，分别诱导培养5．0 h；④诱导温度：按最佳接种量和最佳诱导物浓度，在不同的诱导温度下（28、30、33、37 ℃）诱导胶原蛋白的表达，确定最佳诱导温度；⑤表达时间：使用①～④所得的实验条件，分别在菌种诱导表达后2．0、3．0、4．0、5．0、6．0、7．0 h取样，以确定最佳表达时间长度。

1．3重组蛋白含量的测定

①细胞密度测定：发酵液经稀释1～10倍后，用可见分光光度计在600 nm处测其光吸收值。②重组蛋白含量的测定：工程菌发酵结束后，取50 mL经诱导的摇瓶培养发酵液，10 000 r／min离心1 min，用0．5 mL pH值为7．4、50 mmol／L的Tris－HCl缓冲液洗涤沉淀，吸净上清液。用1～5 μL的蒸馏水重悬菌体，并立即加入等量的2×SDS聚丙烯酰胺凝胶加样缓冲液，混匀后，沸水浴5 min。吸取裂解后的样品液作聚丙烯酰胺凝胶电泳，考马斯亮蓝染色测定菌体总蛋白后，采用Bandscan软件扫描SDS－PAGE电泳图，分析出每条泳道重组蛋白占菌体总蛋白的百分含量并计算出重组蛋白含量。

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1．4表达产物的分离纯化

菌体经超声破碎后离心，上清经Ni－NTA柱亲和层析，用10倍体积20 mmol／L Tris－HCl（含0．3 mol／L NaCl，pH 8．0）平衡柱体，然后分别用60、100、120、150 mmol／L的咪唑缓冲液（pH 8．0）进行梯度洗脱，收集各个洗脱峰，SDS－PAGE分析收集的成分。

1．5重组蛋白的Western blotting鉴定

将纯化的重组蛋白进行SDS－PAGE，转印至醋酸纤维素膜上，然后将膜在含5％的PBS中室温封闭2.0 h，洗膜后加入小鼠抗人COL6A2的单克隆抗体（1∶2 000稀释）在4 ℃放置2.0 h，洗膜后再加入羊抗鼠IgG－HRP（1∶2 000稀释）在4 ℃放置2.0 h，充分漂洗后加入化学发光底物Super Signal检测试剂，暗室X光片暗匣曝光、显影。

2结果与分析

2．1接种量的优化

从图1可以看出，菌体的生物量随着接种量的增加而提高，而重组蛋白产量在接种量为2％时最高，继续增大接种量，其产量反而下降。这可能是由于接种量增加导致菌体生长过快过稠，造成营养基质缺乏或溶解氧不足而不利于发酵产蛋白［8］。考虑到在大规模发酵过程中，接种量过小会导致菌体增殖缓慢，而接种量过大对菌体生长和酶转化得率会产生一定抑制作用，确定2％为最佳接种量。

2．2IPTG诱导时机的优化

诱导时机对目的蛋白表达效果的影响比较大（图2），培养3．0 h后，即对数生长中后期再添加诱导剂，蛋白的表达量最高。过早添加诱导剂会抑制菌体的增殖，导致生物量减少，在培养时间内获得的表达量也就低；过晚添加诱导剂，菌体已处于生长稳定期，培养基内营养成分减少，细胞代谢速度减缓，合成蛋白的能力降低，表达量也会减少。因此选择在对数生长中后期即培养3．0 h后加入诱导剂。

2．3IPTG诱导浓度的优化

如图3所示，不同浓度的IPTG对外源蛋白的表达有一定的影响。低浓度条件下，随着IPTG的浓度增加，外源蛋白的表达量也增加，在IPTG浓度为0．5 mmol／L时达到最大值，此后随着IPTG浓度的增加表达量反而下降。由于高浓度的IPTG会对菌体生长造成毒害作用，同时为了节约成本，选择0．5 mmol／L为最适诱导浓度。

2．4诱导温度的优化

过低或过高的温度都会使菌体代谢缓慢，不利于外源基因的表达［9］。实验结果（图4）表明，随着温度升高，收获的菌体生物量先升后降，在30 ℃时菌体生物量最高。而重组蛋白的表达随着温度的升高而加强，在37 ℃时最高，因此选择37 ℃为最佳诱导温度。

2．5表达时间的优化

如图5所示，诱导5．0 h时蛋白表达量和生物量均达到最大值。继续诱导，生物量和表达量均下降。收集时间过早，蛋白的表达还不充分，收集时间过迟则可能导致细胞老化，自溶，发酵液中杂蛋白多，不利于纯化，综合考虑确定最佳诱导时间为5．0 h。

2．6目的蛋白的分离纯化

大量诱导表达融合蛋白，经超声破碎、离心后，收集上清液，经Ni－NTA柱亲和层析提纯重组蛋白，用梯度咪唑缓冲液洗脱蛋白，150 mmol／L咪唑缓冲液洗脱蛋白为纯蛋白。SDS－PAGE检测见图6，重组蛋白相对分子质量约为46 ku，与预期相符。

2．7重组蛋白的Western blotting鉴定

Western blotting（图7）分析显示，1号泳道空白对照无特异性反应条带，而2号泳道中纯化产物与小鼠抗人COL6A2的单克隆抗体有特异性反应。

3结论

本实验研究了不同的培养条件对重组蛋白表达的影响，结果表明接种量对重组蛋白表达影响较大，当接种量过大时，会直接影响菌体生长状态，从而抑制重组蛋白的表达；ITPG有毒性，培养基中IPTG浓度过低会使诱导力度不够，蛋白表达少，过高则可能会影响菌体生长；诱导时机和诱导后的培养时间都对目的蛋白的产量有重要的影响。确定了重组蛋白表达的最佳培养条件：接种量为2％，培养3．0 h后添加终浓度为0．5 mmol／L的ITPG，37 ℃下诱导表达5．0 h，表达的重组蛋白含量最高。本研究使用重组质粒pET22b－CP6转化的大肠杆菌pC6－BL21（DE3），经IPTG诱导表达，得到可溶性重组蛋白，经Ni－NTA柱亲和层析纯化获得重组蛋白，方法简单易行。本实验的结果为进一步在发酵罐内进行分批发酵和补料发酵提供了参考。

参考文献：

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［3］ RUGGIERO F， EXPOSITO J Y， BOURNAT P， et al． Triple helix assembly and processing of human collagen produced in transgenic tobacco plants［J］． FEBs Letters，2000，469（1）： 132－136．

［4］ 杨立霞，修建新，朱欣杰，等． 重组生产胶原蛋白的研究进展［J］． 河北化工，2007，30（007）：43－46．

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［6］ 范代娣． 一种类人胶原蛋白及其生产方法［P］． 中国专利：ZL01 1067578，2005-04-13．

［7］ 沈宝明，谭新球，谭周进，等． 影响工程菌株目的基因表达的因素［J］． 生物技术通报，2010（3）：6－12．

［8］ 戎晶晶，刁振宇，周国华． 大肠杆菌表达系统的研究进展［J］．药物生物技术，2005，12（6）：416－420．

［9］ MICHAEL J W， MARIA P， SHAWNR R C， et al． Stabilization of apoglobin by low temperature increases yield of soluble recombinant hemoglobin in Escherichia coli［J］． Applied and Environment Microbiology， 1997，63（11）：4313－4320．